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- 目標物:苯酰草胺原藥及其主要代謝產物(如苯甲酸、苯胺類衍生物)。
- 適用基質:
- 食品類:水果(葡萄、草莓)、蔬菜(番茄、黃瓜)、谷物(小麥、大米)等;
- 環境樣品:土壤、水體(地表水、地下水)、沉積物;
- 其他:動物源性食品(牛奶、蜂蜜)中的潛在遷移殘留。
- 檢測標準:
- 中國GB 23200.113-2018(食品中苯酰菌胺殘留量的LC-MS/MS測定);
- 歐盟標準EU 2021/808(果蔬中最大殘留限量為0.02-1 mg/kg);
- 美國EPA Method 532(水樣中苯酰草胺的檢測限為0.05 μg/L)。
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- 檢測意義:代謝物可能具有與原藥相當的毒性或更高環境持久性。
- 典型代謝物:
- N-(2-甲氧基苯甲酰基)-苯胺;
- 羥基化或脫烷基化產物。
- 方法:需采用高靈敏度的LC-QTOF/MS或Orbitrap技術進行結構鑒定與定量。
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- 場景:針對復雜基質(如土壤或混合果蔬),常需同時檢測苯酰草胺與其他農藥(如三唑類、擬除蟲菊酯類)。
- 技術:基于GC-MS/MS或LC-MS/MS的多殘留分析方法,提升檢測效率。
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- 食品/農產品:
- 提取:乙腈或乙酸乙酯超聲萃取;
- 凈化:QuEChERS法(C18/PSA吸附劑)或固相萃取(SPE)。
- 水樣:液液萃取(LLE)或固相微萃取(SPME)。
- 土壤:加速溶劑萃取(ASE)結合凝膠滲透色譜(GPC)凈化。
- 食品/農產品:
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- HPLC-UV/DAD:適用于高濃度樣品,成本低但靈敏度有限(檢出限約0.1 mg/kg)。
- LC-MS/MS:主流方法,靈敏度高(LOD可達0.001 mg/kg),可同時定量代謝物。
- GC-MS:需衍生化處理,適用于揮發性代謝產物分析。
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- 回收率:要求70%-120%(歐盟SANTE/11312/2021標準);
- 檢出限(LOD):通常為0.001-0.01 mg/kg;
- 定量限(LOQ):一般設定為LOD的3-10倍。
- 中國:GB 2763-2021規定蔬菜中苯酰草胺最大殘留限量(MRL)為0.5 mg/kg。
- 歐盟:EC 396/2005對葡萄的MRL為0.3 mg/kg,嬰幼兒食品中嚴格限制為0.01 mg/kg。
- 國際食品法典(CAC):推薦谷物類MRL為0.2 mg/kg。
- 復雜基質干擾:油脂或色素含量高的樣品需優化凈化步驟。
- 痕量檢測需求:納米材料吸附劑(如MOFs)可提升萃取效率。
- 快速篩查技術:免疫層析試紙條、表面增強拉曼光譜(SERS)正在研發中,適用于現場初篩。
- 國家農藥殘留標準審評委員會. GB 2763-2021 食品安全國家標準食品中農藥最大殘留限量[S]. 北京, 2021.
- European Commission. SANTE/11312/2021 Analytical Quality Control Guidance[S]. 2021.
- 張某某等. QuEChERS-LC-MS/MS法測定果蔬中苯酰菌胺殘留[J]. 分析化學, 2020, 48(3): 356-362.
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