硫酸鎂檢測的完整技術指南（重點：檢測項目）

一、關鍵檢測項目與技術方法

1. • 檢測原理：EDTA絡合滴定法測定鎂離子含量，結合硫酸根離子驗證總量。
   • 操作步驟：
     • 樣品溶解后，用氨-氯化銨緩沖液調節pH至10，以鉻黑T為指示劑，EDTA標準液滴定至藍色終點。
     • 硫酸根通過氯化鋇沉淀法驗證。
   • 驗收標準：醫藥級≥99.5%（USP），工業級≥98%（GB 29207-2012）。
2. • 方法選擇：
     • 卡爾·費休法（精確度高，適用微量水檢測）：直接進樣，檢測游離水及結晶水總和。
     • 干燥失重法（快速篩查）：105℃烘干至恒重，計算失重比例。
   • 限量標準：
     • 醫藥級：結晶水理論值約13%，實測誤差±0.5%；
     • 無水硫酸鎂：水分≤1.0%（EP 10.0）。
3. • 檢測項：鉛（Pb）、砷（As）、鎘（Cd）、汞（Hg）等。
   • 技術方案：
     • 原子吸收光譜（AAS）：石墨爐法測定Pb、Cd，檢出限≤1 ppm。
     • 電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）：適用于痕量元素（如As、Hg），靈敏度達ppb級。
     • 硫代乙酰胺比色法（快速篩查）：與標準比色管對照，判斷總重金屬是否超標。
   • 限量要求：醫藥級重金屬總量≤10 ppm（USP <231>），As≤3 ppm。
4. • 離子色譜法（IC）：
     • 分離柱：AS11-HC；
     • 淋洗液：KOH梯度淋洗，電導檢測器測定。
     • 靈敏度：Cl?≤0.005%，SO?²?殘留量≤0.02%。
   • 硝酸銀比濁法（Cl?）：酸性條件下與AgNO?反應生成渾濁，與標準系列比較。
5. • 溶液配制：10%水溶液（w/v），25℃條件下測定。
   • 允許范圍：pH 5.0~8.0（CP 2020版），反映游離酸/堿雜質水平。
6. • 目視法：取1g樣品溶于10mL水，應完全澄清，無懸浮物。
   • 定量法：測定飽和溶液濃度，對比理論溶解度（20℃：35.1g/100mL水）。
7. • 結晶形態：白色粉末或針狀結晶（顯微鏡觀察），無結塊。
   • 色澤比對：白度儀測定，△E值≤1.5（參照標準白板）。

二、檢測流程優化要點

• 樣品前處理：研磨至80目以上，確保均勻溶解；痕量分析需在潔凈臺操作。
• 干擾排除：
  • EDTA滴定中，Fe³?、Al³?干擾可加入三乙醇胺掩蔽。
  • 氯化物檢測需避免光照，防止AgCl分解。
• 數據驗證：通過加標回收率（95%~105%）及平行樣RSD（≤2%）確保準確性。

三、不同應用場景的檢測側重

1. 醫藥級硫酸鎂：嚴控重金屬、無菌及細菌內毒素（需額外LAL試驗）。
2. 農業用鎂肥：重點關注鎂含量及水不溶物（≤0.1%）。
3. 工業脫水劑：水分與硫酸鹽殘留為關鍵指標。

四、常見質量問題診斷

• 純度不足：可能混入MgCO?或MgO，需XRD驗證晶型。
• pH異常：游離酸過多（pH↓）提示貯存不當，堿性雜質（pH↑）可能含未反應Mg(OH)?。
• 重金屬超標：需追溯原料來源，檢查生產設備是否為不銹鋼材質。

五、參考標準

• 中國藥典（ChP 2020）
• 美國藥典（USP-NF）
• ISO 3108:1974（鎂含量測定）
• GB/T 15899-2021（工業硫酸鎂）