吡蟲啉原藥檢測項目及技術要點
1. 有效成分含量檢測
- 高效液相色譜法（HPLC）： 色譜柱：C18反相柱（250mm×4.6mm，5μm） 流動相：乙腈-水（30:70，含0.1%磷酸） 檢測波長：270nm
- 氣相色譜-質譜聯(lián)用（GC-MS）：用于驗證微量組分。 標準：FAO規(guī)格要求有效成分含量≥95%（w/w）。
2. 雜質分析
- 相關雜質：合成中間體（如硝基胍、2-氯-5-甲基吡啶）及降解產(chǎn)物（如烯啶蟲胺）。
- 非相關雜質：未知雜質總量≤0.5%（單個≤0.3%）。 檢測方法：
- HPLC-DAD/UV法：定性定量分析雜質譜。
- 液相色譜-質譜聯(lián)用（LC-MS）：鑒定未知雜質結構。
3. 理化性質檢測
| 檢測項 | 方法 | 標準要求 |
|---|---|---|
| 熔點 | 毛細管法（GB/T 1602） | 143–145℃ |
| 溶解度 | 搖瓶法（GB/T 19137） | 水：0.51g/L（20℃） |
| 穩(wěn)定性 | 加速試驗（54℃,14天） | 分解率≤5% |
4. 殘留溶劑檢測
5. 重金屬及有害元素
6. 微生物污染
7. 包裝與儲存檢測
- 包裝密封性：負壓試驗（ASTM D3078）。
- 儲存穩(wěn)定性：40℃/75%RH條件下存放6個月，有效成分分解率≤5%。
- FAO/WHO Specifications for Pesticides (2020 Edition)
- GB/T 19138-2021《農(nóng)藥原藥產(chǎn)品標準編寫規(guī)范》
- 中國農(nóng)藥信息網(wǎng)吡蟲啉原藥登記數(shù)據(jù)
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