六六六檢測項目詳解
一、引言
二、檢測項目分類
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- 土壤檢測
- 方法：氣相色譜-質譜聯用（GC-MS）
- 步驟：索氏提取（正己烷/丙酮）→弗羅里硅土柱凈化→GC-MS分析。
- 標準：GB/T 14550-2003（中國土壤標準）。
- 水體檢測
- 方法：固相萃取（SPE）-GC-MS
- 步驟：C18柱富集→洗脫濃縮→GC分離檢測，重點關注β異構體。
- 沉積物及污泥
- 要點：超聲提取結合凝膠滲透色譜凈化，消除大分子干擾。
- 土壤檢測
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- 谷物、蔬菜
- 前處理：乙腈萃取→QuEChERS法凈化。
- 儀器：GC-ECD（電子捕獲檢測器），檢測限低至0.01 mg/kg。
- 動物性食品（肉類、乳制品）
- 挑戰：高脂肪需皂化處理，正己烷液液分配提取。
- 谷物、蔬菜
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- 魚類組織
- 提取：加速溶劑萃取（ASE）→硅膠柱凈化。
- 質控：添加內標（如PCB-209）校正回收率。
- 人體血液/脂肪
- 靈敏度：需LC-MS/MS檢測，應對復雜基質。
- 魚類組織
三、核心檢測方法
- 色譜技術
- GC-MS：主流方法，可分離所有異構體，SIM模式提升靈敏度。
- HPLC-UV：適用于熱不穩定樣品，但分辨率較低。
- 樣品前處理
- 新興技術：磁固相萃取（MSPE）降低溶劑用量，提高效率。
- 異構體鑒別
- 要點：對比保留時間與標準品，β-HCH需延長色譜運行時間。
四、質量控制關鍵點
- 標準物質：使用NIST SRM 1947（魚肝油）驗證準確性。
- 回收率：加標實驗要求70%-120%，β-HCH允許±15%偏差。
- 檢出限：嚴格按GB 2763-2021規定，食品中總HCH≤0.1 mg/kg。
五、注意事項
- 樣品保存：-20℃避光存儲，7日內完成提取。
- 污染防控：全玻璃器皿，避免塑料制品吸附。
- 安全防護：實驗人員需穿戴N95口罩及防溶劑手套。
六、與展望
- 微型化設備：便攜式GC-MS用于現場快速篩查。
- 生物傳感技術：開發免萃取的高通量檢測方法。
- 國際協同：推動ISO標準更新，統一異構體報告限值。
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