不溶于乙醚的物質檢測方法及關鍵檢測項目

引言

一、核心檢測項目

1. 溶解度測試

• 目的：確認物質在乙醚中的不溶性，排除溶劑殘留干擾。
• 方法：
  1. 將樣品與乙醚按比例混合，超聲處理加速分散。
  2. 離心分離后觀察是否分層或殘留沉淀。
  3. 通過重量法測定未溶解的固體質量（溶解度＜0.1%視為不溶）。

2. 成分分析

• 無機物檢測：
  • X射線熒光光譜（XRF）：快速測定金屬元素含量。
  • 電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）：痕量金屬元素定量分析。
• 有機物檢測：
  • 紅外光譜（FTIR）：識別官能團（如羥基、羧酸基等強極性基團）。
  • 核磁共振（NMR）：解析有機分子結構。
• 高分子材料檢測：
  • 凝膠滲透色譜（GPC）：測定聚合物分子量分布。

3. 晶體結構鑒定

• X射線衍射（XRD）：確定物質的晶體類型（如石英、碳酸鈣等）。
• 掃描電鏡（SEM）：觀察表面形貌及微觀結構。

4. 純度測定

• 熱重分析（TGA）：評估樣品熱分解行為，計算純度。
• 高效液相色譜（HPLC）：分離并定量雜質成分（適用于有機固體）。

5. 功能性測試

• 粒度分布：激光粒度儀測定顆粒尺寸（影響溶解性和應用性能）。
• 比表面積：BET法分析吸附能力（如活性炭、分子篩）。

二、特殊場景檢測

1. 醫藥領域的應用

• 藥物輔料檢測：如硬脂酸鎂（不溶于乙醚）需驗證其粒徑和晶型是否符合藥典標準。
• 殘留溶劑檢查：確保乙醚殘留量符合GMP要求（GC-MS法）。

2. 環境監測

• 微塑料檢測：通過密度浮選（乙醚為溶劑）分離后，用拉曼光譜定性。
• 土壤污染物分析：檢測不溶性重金屬（如鉛、鎘的硫化物）。

3. 工業材料評估

• 高分子材料耐溶劑性：浸泡實驗后測定溶脹率。
• 涂層附著力：乙醚擦拭法測試涂層抗溶解性。

三、檢測注意事項

1. 乙醚的安全操作：需在防爆通風櫥中使用，避免揮發蒸氣積聚。
2. 樣品預處理：
   • 無機物：粉碎至200目以下以增加表面接觸。
   • 有機物：避免高溫處理導致分解。
3. 空白對照：排除乙醚中雜質干擾（如過氧化物）。

四、典型案例

• 案例1：某白色粉末不溶于乙醚，經XRD鑒定為二氧化鈦（銳鈦礦型），FTIR顯示無有機特征峰，確定其為無機顏料。
• 案例2：聚合物顆粒通過GPC確認分子量為50萬，TGA顯示分解溫度＞300℃，符合工程塑料標準。

五、總結

• 《中國藥典》2020年版通則
• ASTM E168-16（光譜分析標準）
• ISO 16264（水質-硅酸鹽測定）