掃描電鏡（SEM）與能譜分析（EDS）的檢測項目與應用

一、技術簡介

二、核心檢測項目

1. 微觀形貌分析

• 檢測內容：觀察樣品表面或斷口的微觀結構，如顆粒大小、形狀、分布、裂紋、孔洞、鍍層厚度等。
• 分辨率：常規SEM分辨率可達1-20 nm，場發射SEM（FE-SEM）可達0.5 nm。
• 應用案例：
  • 金屬材料斷口分析（韌性斷裂、脆性斷裂形貌鑒別）；
  • 納米材料（如碳納米管、石墨烯）的形貌表征；
  • 涂層或薄膜的均勻性及缺陷檢測。

2. 成分分析（EDS核心功能）

• 檢測內容：對樣品特定區域進行元素定性和定量分析，檢測范圍涵蓋B（硼）至U（鈾）元素。
• 分析模式：
  • 點分析：單點元素組成（用于雜質或特定相分析）；
  • 線掃描：元素沿某一線性路徑的分布；
  • 面分布：元素在二維區域的分布（生成元素分布圖）。
• 檢測限：一般為0.1-1 wt%，輕元素（如C、N、O）靈敏度較低。
• 應用案例：
  • 金屬夾雜物成分鑒定；
  • 電子元件焊點失效分析（如Pb-Sn焊料中元素偏析）；
  • 礦物相中元素分布研究。

3. 元素分布與相分析

• 檢測內容：結合背散射電子（BSE）成像與EDS面掃描，區分不同物相（如金屬合金中的α相、β相）。
• 技術優勢：BSE圖像亮度與原子序數相關，可快速識別高/低原子序數區域。
• 應用案例：
  • 鋼鐵中珠光體、鐵素體的相分布分析；
  • 復合材料中增強相與基體的界面元素擴散。

4. 納米尺度表征

• 檢測內容：通過高分辨率SEM觀察納米顆粒、納米線、量子點等結構的形貌及尺寸分布。
• 關鍵技術：低加速電壓（1-5 kV）減少荷電效應，配合減速模式提高分辨率。
• 應用案例：
  • 催化劑顆粒的尺寸與分散性評價；
  • 半導體器件中納米級缺陷檢測。

5. 非導電樣品分析

• 特殊處理：對絕緣樣品（如陶瓷、聚合物）進行噴鍍導電層（Au、C等）或采用低真空模式。
• 應用案例：
  • 生物樣品（如植物細胞、昆蟲表面）的形貌觀察；
  • 高分子材料斷面形貌分析。

6. 動態過程研究（原位SEM）

• 檢測內容：在加熱、拉伸、腐蝕等條件下實時觀察樣品微觀結構變化。
• 應用案例：
  • 金屬高溫氧化過程的原位觀察；
  • 納米材料在應力作用下的變形機制。

三、典型應用領域

1. 材料科學：金屬、陶瓷、復合材料的失效分析、相組成研究。
2. 電子工業：芯片、PCB焊點、封裝材料的缺陷檢測。
3. 地質礦物：礦石成分分析、礦物共生關系研究。
4. 生物醫學：細胞、細菌、生物材料表面形貌觀察。
5. 環境科學：大氣顆粒物（PM2.5）的形貌與成分溯源。

四、檢測流程與注意事項

1. 樣品制備：
   • 固體樣品需清潔干燥，非導電樣品需鍍導電層。
   • 生物樣品需固定、脫水及臨界點干燥。
2. 儀器參數優化：
   • 根據樣品性質選擇加速電壓（通常5-20 kV）、工作距離及探測器類型。
3. 數據解讀：
   • EDS定量分析需使用標準樣品校正，避免輕元素誤差；
   • 結合形貌與成分數據綜合分析，避免單一指標誤判。

五、技術局限性

1. EDS對輕元素（H、He、Li）靈敏度低，需配合WDS（波譜分析）提高精度。
2. SEM圖像為表面形貌，無法直接獲得三維結構信息（需結合FIB或斷層掃描）。
3. 高真空環境可能對含液樣品造成損傷。

六、