鋰電池電極材料檢測：核心檢測項目詳解

一、物理性能檢測

1. • 檢測意義：粒徑大小及分布影響材料的反應活性、電極涂布均勻性和離子擴散效率。
   • 方法：激光粒度分析儀（如馬爾文Mastersizer）、掃描電鏡（SEM）圖像分析。
   • 典型要求：正極材料（如三元材料LiNiCoMnO?）D50通常在3-15 μm，負極石墨D50約10-20 μm。
2. • 檢測意義：高比表面積可提升反應活性，但過量會導致副反應增多。
   • 方法：氮氣吸附法（BET法）。
   • 參考值：磷酸鐵鋰（LiFePO?）比表面積約為10-20 m²/g，鈷酸鋰（LiCoO?）約為0.3-0.6 m²/g。
3. • 檢測意義：直接影響電極體積能量密度。振實密度通過機械振動測定，壓實密度模擬實際輥壓工藝。
   • 方法：振實密度測試儀、輥壓機模擬實驗。
   • 典型值：三元材料振實密度≥2.2 g/cm³，石墨負極≥1.0 g/cm³。

二、化學成分與結構分析

1. • 檢測意義：晶體缺陷或雜質相會降低材料穩定性。
   • 方法：X射線衍射（XRD）判定主相純度（如LiCoO?的α-NaFeO?結構）、Rietveld精修計算晶格參數。
   • 關鍵指標：特征峰半峰寬（FWHM）反映結晶度，三元材料（NCM）層狀結構需避免尖晶石相生成。
2. • 定量分析：電感耦合等離子體發射光譜（ICP-OES）測定主元素（如Ni、Co、Mn比例）、微量雜質（Na、Fe等）。
   • 表面化學態：X射線光電子能譜（XPS）分析材料表面元素價態（如Mn³?/Mn??比例影響電壓平臺）。
   • 摻雜效果：摻Mg/Al可提升結構穩定性，需通過二次離子質譜（SIMS）驗證分布均勻性。
3. • 水分殘留：卡爾費休法測定（要求＜500 ppm），水分會與電解液反應產氣。
   • 磁性異物：磁選分離+ICP-MS檢測（控制Fe、Cu含量＜1 ppm），防止電池微短路。

三、電化學性能測試

1. • 檢測意義：評估電極反應可逆性及鋰離子脫嵌電位。
   • 典型曲線：石墨負極在0.1-0.2 V（vs. Li/Li?）顯示鋰嵌入峰，LiFePO?在3.4 V附近呈現對稱氧化還原峰。
2. • 關鍵參數：首效（初始庫倫效率≥90%）、容量保持率（100次循環后＞95%）。
   • 測試條件：半電池（Li金屬對電極）、全電池（如NCM/石墨體系），C-rate范圍0.1C-5C。
3. • 分析模型：通過Nyquist圖擬合獲得界面阻抗（R_SEI）、電荷轉移阻抗（Rct）。
   • 應用示例：硅基負極膨脹導致Rct上升，可通過包覆改性降低阻抗。

四、微觀形貌與結構表征

1. • 觀測內容：顆粒形貌（球形度、裂紋）、表面包覆層厚度（如Al?O?包覆LiCoO?）、孔隙結構。
   • 特殊技術：聚焦離子束（FIB）切片觀察內部晶體取向。
2. • 應用：電極表面粗糙度分析（影響SEI膜均勻性），硅負極膨脹形變原位觀測。

五、安全性與可靠性測試

1. • 方法：差示掃描量熱法（DSC）測定放熱峰溫度（如三元材料NCM811在200℃劇烈放熱）。
   • 熱失控模擬：絕熱加速量熱儀（ARC）測試材料自加熱速率。
2. • 過充/過放：2C倍率充至5V或放至0V，監測產氣與溫升。
   • 針刺/擠壓：模擬機械濫用下內短路情況。

六、新興檢測技術趨勢

1. • 如原位XRD觀察充放電過程中晶格變化，原位TEM揭示硅負極破碎機制。
2. • 結合機器學習預測材料性能（如基于晶格參數的容量預測模型）。

總結