十六碳酸（棕櫚酸）檢測項目詳解

一、定量分析

1. • 原理：通過甲酯化衍生提高揮發性，經色譜柱分離后，用FID檢測器定量。
   • 步驟：樣品皂化后酯化→進樣分析→外標法或內標法計算濃度。
   • 參數：檢出限低至0.1 μg/mL，線性范圍寬（0.1-1000 μg/mL）。
   • 標準：ISO 5508:1990（動植物油脂脂肪酸甲酯分析）。
2. • 原理：C18反相色譜柱分離，蒸發光散射檢測器（ELSD）定量。
   • 特點：無需衍生化，適用于熱不穩定樣品。
   • 應用：食品中游離脂肪酸的快速檢測。
3. • 酸價測定：通過KOH滴定游離脂肪酸，間接反映棕櫚酸含量（GB 5009.229-2016）。

二、純度與雜質檢測

1. • 步驟：硅膠板展開，磷鉬酸顯色，定性分析雜質脂肪酸（如硬脂酸、油酸）。
   • 半定量：通過斑點面積估算雜質比例。
2. • 應用：氫譜（¹H NMR）鑒定分子結構，檢測是否含雙鍵或其他官能團雜質。
3. • 卡爾費休法：測定水分含量（ASTM E203）。
   • 灼燒法：550℃灼燒殘渣測定灰分（GB 5009.4）。

三、結構鑒定

1. • 特征峰：羧酸O-H伸縮振動（2500-3300 cm?¹）、C=O（1700 cm?¹）及長鏈CH?吸收。
2. • ESI-MS：負離子模式下檢測[M-H]?峰（m/z 255.2）。
   • GC-MS：甲酯衍生物碎片峰（m/z 270、298）輔助確認。

四、穩定性評估

1. • Rancimat法：高溫通空氣，測定導電率突變時間（AOCS Cd 12b-92）。
   • 過氧化值（PV）：碘量法測定初級氧化產物（GB 5009.227）。
2. • 熱重分析（TGA）：升溫過程中質量變化，確定分解溫度。
   • 差示掃描量熱法（DSC）：熔點測定（62-64℃）及相變行為。

五、應用特異性檢測

1. • 酯交換+GC：按GB 5009.168檢測食用油中脂肪酸組成。
2. • 血漿/組織前處理：Folch法提取脂質→皂化→GC-MS定量（nmol/mL級靈敏度）。
3. • 歐盟標準：純度≥95%，重金屬（Pb≤10 ppm）及微生物限量（ISO 17516:2014）。

六、方法驗證指標

• 準確性：加標回收率（95-105%）。
• 精密度：RSD＜5%（日內和日間）。
• 特異性：色譜峰分離度＞1.5。

總結