燒失量-灼燒差減法檢測：核心檢測項目詳解

一、檢測目的

1. 測定樣品中揮發物（水分、有機物、碳酸鹽等）的總含量。
2. 評估材料的純度、熱穩定性及工藝適用性。
3. 為工業生產（如水泥煅燒、陶瓷燒結）提供質量控制依據。

二、適用范圍

• 材料類型：水泥生料、陶瓷原料、土壤、礦物、化工粉末等。
• 揮發成分：結晶水、碳酸鹽（CO?釋放）、有機物（燃燒）、硫化物（SO?揮發）等。
• 典型行業：建材、冶金、環境保護（污泥分析）、地質勘探。

三、檢測原理

• ?1m1?：灼燒前樣品+坩堝質量（g）
• ?2m2?：灼燒后樣品+坩堝質量（g）

四、核心檢測項目與流程

1. 設備與材料

• 儀器：
  • 高溫馬弗爐（精確控溫±10℃，最高溫度≥1000℃）
  • 分析天平（精度0.1mg）
  • 干燥器（含硅膠或變色干燥劑）
  • 鉑金/瓷坩堝（耐高溫、無揮發性）
• 輔助工具：坩堝鉗、研磨設備、干燥箱。

2. 樣品預處理

• 研磨：過100~200目篩，確保均一性。
• 預干燥：部分樣品需105℃烘至恒重（若含水率高）。
• 稱量：取樣量依預期燒失量調整（通常1~5g，精準至0.0001g）。

3. 灼燒程序

• 溫度設定：依材料類型選擇（如水泥：950±25℃；土壤：550℃測有機質）。
• 升溫步驟：
  • 空坩堝預灼燒至恒重，冷卻稱量（扣除坩堝空白值）。
  • 裝入樣品后，置于高溫爐中，緩慢升溫至目標溫度（避免熱震）。
• 灼燒時間：通常1~4小時，直至恒重（連續兩次稱量差≤0.5mg）。

4. 冷卻與稱量

• 使用坩堝鉗將坩堝轉移至干燥器，冷卻至室溫（防止吸潮）。
• 迅速稱量，減少環境濕度影響。

五、質量控制與誤差分析

1. 重復性測試：平行樣品≥3份，相對標準偏差（RSD）≤1%。
2. 空白試驗：扣除坩堝自身燒失量（尤其是瓷坩堝需預灼燒）。
3. 標準物質比對：使用已知LOI的標準樣品校準流程。
4. 干擾因素控制：
   • 硫/氯化合物：高溫下可能生成SO?、HCl，需在通風環境或惰性氣氛中灼燒。
   • 吸濕性樣品：冷卻后快速稱量，或使用防潮天平室。

六、注意事項

• 安全操作：佩戴高溫手套、護目鏡，避免灼傷。
• 溫度校準：定期用熱電偶校驗馬弗爐溫區均勻性。
• 樣品代表性：確保充分混勻，避免局部成分偏差。
• 數據記錄：詳細記錄灼燒溫度、時間、環境溫濕度。

七、典型應用案例

• 水泥生產：控制生料中石灰石（CaCO?）分解程度，燒失量過高預示煅燒不充分。
• 陶瓷原料：黏土中有機物含量影響燒結收縮率，需LOI≤5%。
• 土壤污染檢測：550℃燒失量可間接反映有機污染物含量。

八、總結