一、檢測項目概述
二、方法原理
三、檢測試劑與儀器
- EDTA標準溶液（0.02 mol/L）
- 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH 4.5）
- 鋅標準溶液（0.02 mol/L，硝酸鋅或硫酸鋅配制）
- 二甲酚橙指示劑（0.2%水溶液）
- 氟化鉀（KF，掩蔽劑，用于消除干擾離子）
- 分析天平（精度0.1 mg）
- 酸堿滴定管（50 mL）
- 電熱板或水浴鍋（控溫80~90℃）
- pH計或精密pH試紙
四、檢測步驟
- 稱取0.5 g試樣（精確至0.0001 g），用氫氧化鈉熔融后鹽酸酸化，定容至250 mL。
- 移取25.00 mL試液于錐形瓶中，加入10 mL EDTA標準溶液（過量），加熱煮沸3分鐘使Al³?充分絡合。
- 冷卻后加入10 mL乙酸-乙酸鈉緩沖液（pH 4.5），滴加2滴二甲酚橙指示劑。
- 用鋅標準溶液滴定至溶液由黃色變為紫紅色為終點，記錄消耗體積（V?）。
- 同條件下滴定空白溶液，記錄體積（V?）。
五、結果計算
- ?0,?1V0?,V1?：空白與樣品消耗鋅標準溶液的體積（mL）
- ?ZnCZn?：鋅標準溶液濃度（mol/L）
- ?m：試樣質量（g）
- 101.96：Al?O?的摩爾質量（g/mol）
六、關鍵檢測項目說明
-
- 若樣品含Fe³?、Ti??等干擾離子，需加入KF或抗壞血酸掩蔽。
- 氟化鉀與Al³?生成AlF?³?，需加熱驅除過量F?后再滴定。
七、注意事項
- 含硅試樣需預先脫水去除SiO?干擾。
- 高含量Fe³?需用硫脲或抗壞血酸還原為Fe²?。
- 滴定速度需均勻，避免局部過量導致終點提前。
- 實驗用水需為去離子水，防止金屬離子污染。
八、方法驗證與標準依據
- 準確度：通過標準樣品（如GBW系列）驗證，相對誤差≤0.5%。
- 精密度：平行測定結果的相對標準偏差（RSD）≤1%。
- 參考標準：GB/T 6609.5-2018《氧化鋁化學分析方法》相關章節。
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