一、理化性質檢測
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- 結構確認:通過紅外光譜(FT-IR)、核磁共振(NMR)或質譜(MS)驗證分子結構。
- 熔點/沸點測定:判斷化合物的純度及物理特性一致性。
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- 含量測定:采用氣相色譜(GC)或高效液相色譜(HPLC)測定主成分含量,確保符合標稱值(如≥99%)。
二、純度與雜質控制
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- 工藝雜質:檢測合成副產物(如未反應的苯乙酸、苯乙醇)或異構體,常用HPLC或GC-MS分離定量,限度通常≤0.5%。
- 降解產物:穩定性試驗中監測水解或氧化產物(如苯甲酸類),指導儲存條件優化。
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- 根據ICH Q3C要求,通過GC-FID或頂空GC分析合成中可能殘留的甲醇、乙酸乙酯等溶劑,嚴格限定PPM級殘留量。
三、安全性檢測
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- 采用原子吸收光譜(AAS)或ICP-MS測定鉛、砷、汞、鎘等重金屬含量,符合《化妝品安全技術規范》或FDA限值。
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- 若用于化妝品或藥品,需按藥典方法檢測需氧菌總數、霉菌酵母菌及特定致病菌(如大腸桿菌)。
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- 皮膚刺激性/致敏性:體外模型(如3D皮膚模型)或動物試驗評估安全性。
- 急性毒性試驗:確定LD50值,滿足化學品安全數據表(SDS)要求。
四、功能性檢測(特定行業)
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- 用于香精時,通過嗅辨實驗或電子鼻評估香氣特征及在不同基質中的留香時間。
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- 測試在乙醇、油脂等溶劑中的溶解度,確保配方兼容性。
五、檢測標準與方法
- 藥典標準:USP、EP或ChP中相關酯類化合物的通則(如“酯值測定”)。
- 行業規范:ISO 16128(化妝品天然成分)、GB 29938(食品用香料)。
- 儀器參數示例:
- GC條件:DB-5色譜柱,程序升溫(80℃→280℃),FID檢測器。
- HPLC條件:C18柱,流動相乙腈-水(70:30),UV檢測波長254nm。
六、檢測流程
- 樣品制備:溶解、過濾或衍生化處理。
- 儀器分析:對照品比對或外標法校準。
- 數據處理:計算含量、雜質百分比及不確定度。
- 合規報告:依據客戶要求出具 /CMA認證報告。
七、常見問題與解決方案
- 色譜峰分離差:優化柱溫或流動相比例。
- 雜質來源不明:結合LC-MS/MS進行結構鑒定。
- 低濃度殘留溶劑檢測:采用頂空進樣提高靈敏度。
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