雜質(zhì)（總量）檢測：核心檢測項(xiàng)目解析

一、制藥行業(yè)

1. • 來源：合成副產(chǎn)物、降解產(chǎn)物、中間體殘留。
   • 檢測方法：
     • HPLC（高效液相色譜）：分離鑒定微量有機(jī)雜質(zhì)。
     • LC-MS（液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用）：結(jié)構(gòu)鑒定與定量。
   • 標(biāo)準(zhǔn)：ICH Q3A-Q3D規(guī)定限度（如單一雜質(zhì)≤0.1%）。
2. • 重金屬（Pb、Cd、Hg、As）：
     • ICP-MS（電感耦合等離子體質(zhì)譜）：痕量檢測（ppm級(jí)）。
     • 原子吸收光譜（AAS）：特定元素定量。
   • 催化劑殘留（如Pd、Pt）：需符合ICH Q3D元素雜質(zhì)指南。
3. • 分類：ICH Q3C將溶劑分為1類（致癌，如苯）、2類（限用，如甲醇）、3類（低毒）。
   • 檢測技術(shù)：GC-FID（氣相色譜-氫火焰檢測器）或GC-MS。
4. • 無菌產(chǎn)品需檢測細(xì)菌內(nèi)毒素（鱟試劑法）及無菌性（膜過濾法）。

二、食品行業(yè)

1. • 農(nóng)藥殘留（有機(jī)磷、擬除蟲菊酯）：GC-MS或LC-MS/MS多殘留分析。
   • 獸藥殘留（抗生素、激素）：ELISA快速篩查結(jié)合質(zhì)譜確認(rèn)。
   • 重金屬：重點(diǎn)檢測鉛、鎘、汞（國標(biāo)GB 2762限值）。
2. • 黃曲霉毒素（B1、M1）：HPLC-FLD（熒光檢測器）定量。
   • 海洋毒素（如貝類毒素）：LC-MS/MS高通量檢測。
3. • 丙烯酰胺（高溫油炸食品）：LC-MS/MS定量。
   • 3-氯丙醇酯（精煉植物油）：GC-MS分析。

三、化工產(chǎn)品

1. • 單體殘留（如聚氨酯中的游離TDI）：GC-FID檢測。
   • 副反應(yīng)產(chǎn)物（如聚合物中的低聚物）：GPC（凝膠滲透色譜）。
2. • 催化劑金屬殘留（如鎳、鈷）：ICP-OES（發(fā)射光譜）。
   • 灰分測定（灼燒殘?jiān)ǎ篈STM D482標(biāo)準(zhǔn)。

四、環(huán)境監(jiān)測

1. • VOCs（揮發(fā)性有機(jī)物）：吹掃捕集-GCMS聯(lián)用。
   • 新興污染物（藥物、PFAS）：SPE（固相萃取）富集后LC-MS/MS分析。
2. • PM2.5/PM10中多環(huán)芳烴（PAHs）：GC-MS或HPLC-熒光檢測。
   • 重金屬（如Cr、As）：XRF（X射線熒光）快速篩查。
3. • 石油烴類（TPH）：紅外光譜或GC-FID。
   • 持久性有機(jī)污染物（POPs）：加速溶劑萃取（ASE）結(jié)合GC-MS。

五、檢測技術(shù)選擇要點(diǎn)

1. 靈敏度：痕量雜質(zhì)需選擇高靈敏度儀器（如ICP-MS檢出限達(dá)ppt級(jí)）。
2. 基質(zhì)干擾：通過前處理（如QuEChERS法）減少食品/環(huán)境樣品干擾。
3. 高通量需求：UPLC（超高效液相色譜）縮短分析時(shí)間。
4. 法規(guī)符合性：方法需通過AOAC、USP、ISO等國際標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證。

六、挑戰(zhàn)與趨勢(shì)

• 挑戰(zhàn)：復(fù)雜基質(zhì)中雜質(zhì)分離、痕量未知物鑒定、多組分同步分析。
• 解決方案：
  • 高分辨質(zhì)譜（HRMS）結(jié)合數(shù)據(jù)庫匹配（如mzCloud）。
  • 智能化數(shù)據(jù)處理（AI輔助峰識(shí)別）。
  • 便攜式檢測設(shè)備（如手持XRF用于現(xiàn)場快速篩查）。