福莫特羅（福莫特羅）檢測(cè)項(xiàng)目詳解

一、藥物質(zhì)量控制檢測(cè)

1. • 性狀與鑒別：通過(guò)外觀（如粉末顏色、晶型）、紅外光譜（IR）或核磁共振（NMR）驗(yàn)證分子結(jié)構(gòu)。
   • 溶解度與熔點(diǎn)：測(cè)定在不同溶劑中的溶解特性及熔點(diǎn)范圍（通常為約137-140℃）。
2. • 高效液相色譜法（HPLC）：使用C18色譜柱，流動(dòng)相為甲醇-緩沖鹽體系，檢測(cè)波長(zhǎng)214 nm，定量分析主成分含量（通常要求≥98.5%）。
   • 紫外分光光度法（UV）：在特定波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度，適用于快速篩查。
3. • 有關(guān)物質(zhì)檢測(cè)：HPLC法結(jié)合質(zhì)譜（LC-MS）鑒定降解產(chǎn)物（如氧化雜質(zhì)）、合成中間體，限量需符合藥典標(biāo)準(zhǔn)（單雜≤0.5%，總雜≤1.0%）。
   • 手性純度：手性色譜柱分離檢測(cè)福莫特羅對(duì)映體比例（通常為1:1的(R,R)和(S,S)構(gòu)型混合物）。
4. • 溶出度測(cè)試：模擬胃腸道環(huán)境，測(cè)定吸入粉霧劑或片劑的溶出曲線，確保藥物釋放符合規(guī)定速率。
   • 均勻性與含量均一性：對(duì)吸入劑微粉顆粒進(jìn)行粒徑分布（激光衍射法）及單位劑量含量檢測(cè)。

二、生物樣本中藥代動(dòng)力學(xué)檢測(cè)

1. 樣本類型：血漿、尿液、頭發(fā)（用于長(zhǎng)期監(jiān)測(cè)）。
2. 前處理方法：
   • 固相萃取（SPE）：使用C18或混合模式吸附劑富集目標(biāo)物，去除蛋白質(zhì)及內(nèi)源性干擾。
   • 液液萃?。↙LE）：乙醚或乙酸乙酯提取后氮吹濃縮。
3. 檢測(cè)方法：
   • LC-MS/MS：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式下，定量離子對(duì)為345→260（福莫特羅）及內(nèi)標(biāo)（如氘代福莫特羅），靈敏度可達(dá)0.1 ng/mL。
   • ELISA法：用于快速篩查，但需注意與其他β2激動(dòng)劑的交叉反應(yīng)。
4. 藥動(dòng)學(xué)參數(shù)：測(cè)定Cmax（峰值濃度）、Tmax（達(dá)峰時(shí)間）、半衰期（約10小時(shí)）及AUC（血藥濃度-時(shí)間曲線下面積）。

三、殘留與反興奮劑檢測(cè)

1. • 適用場(chǎng)景：監(jiān)控畜牧業(yè)中非法使用福莫特羅促生長(zhǎng)。
   • 檢測(cè)基質(zhì)：肌肉、肝臟、牛奶等。
   • 方法：LC-MS/MS結(jié)合QuEChERS前處理，LOD≤0.5 μg/kg，LOQ≤1.0 μg/kg。
2. • WADA標(biāo)準(zhǔn)：尿液中福莫特羅閾值為30 ng/mL，超過(guò)即視為違規(guī)。
   • 檢測(cè)策略：
     • 免疫親和柱凈化后LC-MS/MS確認(rèn)。
     • 區(qū)分吸入治療（低劑量）與系統(tǒng)性濫用（高濃度）。

四、環(huán)境與穩(wěn)定性檢測(cè)

1. 穩(wěn)定性研究：
   • 加速試驗(yàn)：40℃/75% RH條件下考察6個(gè)月，評(píng)估含量下降及雜質(zhì)增長(zhǎng)。
   • 光穩(wěn)定性：暴露于強(qiáng)光下檢測(cè)降解產(chǎn)物（如N-氧化物）。
2. 包裝材料相容性：檢測(cè)吸入劑裝置中可提取物/浸出物（如塑化劑）對(duì)藥物的影響。

五、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)

• 藥典標(biāo)準(zhǔn)：中國(guó)藥典（ChP）、USP、EP均規(guī)定福莫特羅檢測(cè)方法及限度。
• 國(guó)際指南：ICH Q3A/B對(duì)雜質(zhì)控制要求，ISO 17025對(duì)實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)要求。