砂中硫化物及硫酸鹽含量檢測(cè)的完整技術(shù)解析

引言

一、檢測(cè)項(xiàng)目及意義

1. • 目標(biāo)物：以硫元素形式存在的FeS?、PbS等無機(jī)硫化物。
   • 危害：硫化物在潮濕環(huán)境中氧化生成硫酸，引發(fā)鋼筋銹蝕和混凝土酸化。
   • 檢測(cè)指標(biāo)：要求硫化物含量（以SO?計(jì)）≤0.5%（GB/T 14684）。
2. • 目標(biāo)物：可溶性硫酸鹽（如CaSO?·2H?O、Na?SO?）。
   • 危害：硫酸鹽與水泥水化產(chǎn)物反應(yīng)，體積膨脹導(dǎo)致混凝土表面起霜、開裂。
   • 檢測(cè)指標(biāo)：硫酸鹽含量（以SO?質(zhì)量計(jì)）≤0.5%（ASTM C294）。

二、檢測(cè)方法詳解

（一）硫化物定量檢測(cè)

1. • 原理：硫化物在酸性條件下與碘酸鉀反應(yīng)，通過碘滴定剩余碘量計(jì)算硫含量。
   • 步驟：
     • 砂樣經(jīng)鹽酸酸化，釋放H?S氣體并吸收于乙酸鋅溶液中。
     • 加入過量碘標(biāo)準(zhǔn)液，硫化物與碘反應(yīng)后，以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉回滴。
     • 公式： ?2−(%)=(?0−?)×?×16.03?×1000×100%S2−(%)=m×1000(V0?−V)×C×16.03?×100% （?0V0?：空白滴定體積；?V：樣品滴定體積；?C：硫代硫酸鈉濃度；?m：樣品質(zhì)量）
2. • 高溫燃燒砂樣，硫化物轉(zhuǎn)化為SO?氣體，紅外光譜定量分析。

（二）硫酸鹽含量檢測(cè)

1. • 原理：硫酸鹽與氯化鋇反應(yīng)生成BaSO?沉淀，經(jīng)灼燒稱重計(jì)算SO?含量。
   • 步驟：
     • 砂樣浸取液過濾后，加入過量BaCl?溶液，生成白色沉淀。
     • 沉淀經(jīng)800℃灼燒至恒重，精確稱量BaSO?質(zhì)量。
     • 公式： ??3(%)=?BaSO?×0.343?砂樣×100%SO3?(%)=m砂樣?mBaSO??×0.343?×100% （0.343為BaSO?換算為SO?的系數(shù)）
2. • 硫酸根與鉻酸鋇反應(yīng)生成黃色鉻酸根，通過比色法測(cè)定吸光度。

三、檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)與規(guī)范

• 中國標(biāo)準(zhǔn)：
  • GB/T 14684-2022《建設(shè)用砂》：規(guī)定硫化物及硫酸鹽限值，推薦重量法和碘量法。
  • JGJ 52-2006《普通混凝土用砂、石質(zhì)量及檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》。
• 國際標(biāo)準(zhǔn)：
  • ASTM C294：硫酸鹽檢測(cè)的化學(xué)分析方法。
  • EN 1744-1：歐盟骨料化學(xué)性能測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)。

四、質(zhì)量控制關(guān)鍵點(diǎn)

1. 樣品制備：
   • 砂樣需四分法縮分至500g，研磨過0.075mm篩（硫酸鹽檢測(cè)需過0.15mm篩）。
2. 干擾控制：
   • 硫化物檢測(cè)需隔絕氧氣，防止硫氧化；硫酸鹽檢測(cè)需排除碳酸鹽干擾（可預(yù)先酸化處理）。
3. 結(jié)果判定：
   • 若SO?超標(biāo)，需評(píng)估砂源是否可用，或通過水洗、石灰中和處理。

五、應(yīng)用案例

六、結(jié)語