一、檢測原理

1. 過量酸解反應(yīng)：加入過量鹽酸（HCl）與石灰石中的CaCO?反應(yīng)，生成CO?、水和氯化鈣： CaCO3+2HCl→CaCl2+CO2↑+H2OCaCO3?+2HCl→CaCl2?+CO2?↑+H2?O
2. 返滴定剩余酸：未反應(yīng)的HCl用標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液回滴，通過消耗的HCl體積差計算CaCO?含量： HCl (剩余)+NaOH→NaCl+H2OHCl (剩余)+NaOH→NaCl+H2?O
3. 指示劑選擇：甲基橙（pH 3.1~4.4）用于酸性終點判斷（黃色→橙紅色）。

二、檢測項目

1. 碳酸鈣含量（%）：核心檢測目標(biāo)，反映石灰石純度。
2. 酸消耗量：評估樣品反應(yīng)活性及雜質(zhì)干擾可能性。
3. 空白對照：消除試劑誤差，確保檢測精度。

三、試劑與儀器

• 0.5mol/L HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液（需標(biāo)定）
• 0.25mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液（需標(biāo)定）
• 甲基橙指示劑（0.1%水溶液）
• 去CO?蒸餾水

• 分析天平（精度0.0001g）
• 電熱板或水浴鍋
• 250mL錐形瓶
• 酸式/堿式滴定管（50mL，A級）
• 定量濾紙（必要時）

四、實驗步驟

1. 樣品預(yù)處理

• 研磨石灰石至過100目篩，105℃烘干2h，置于干燥器冷卻。

2. 酸解反應(yīng)

1. 精確稱取0.2~0.3g樣品（m）于錐形瓶中。
2. 加入50mL 0.5mol/L HCl，低溫加熱微沸10min（驅(qū)趕CO?）。
3. 冷卻后沖洗瓶壁，若存在不溶物需過濾并洗滌。

3. 返滴定

1. 加入2滴甲基橙指示劑，溶液呈紅色。
2. 用NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定至橙紅色→黃色為終點，記錄消耗體積V?。
3. 空白試驗：同條件滴定50mL HCl（無樣品），記錄體積V?。

五、結(jié)果計算

• ?0,?1V0?,V1?：空白與樣品消耗NaOH體積（mL）
• ?HClCHCl?：HCl濃度（mol/L）
• ?m：樣品質(zhì)量（g）
• 100.09：CaCO?摩爾質(zhì)量（g/mol）

六、注意事項

1. 酸解徹底性：加熱促進(jìn)反應(yīng)完全，避免殘留CaCO?。
2. CO?干擾：煮沸驅(qū)趕CO?，防止其消耗NaOH導(dǎo)致負(fù)誤差。
3. 終點判斷：臨近終點時逐滴加入，劇烈搖動至顏色穩(wěn)定。
4. 干擾物質(zhì)：若含MgCO?等碳酸鹽，需校正或改用其他方法（如EDTA滴定）。
5. 平行試驗：至少重復(fù)3次，相對偏差≤0.3%。

七、應(yīng)用意義