乙二醇醚及醚酯總和含量檢測項目詳解

一、檢測項目概述

1. • 常見檢測對象：
     • 乙二醇單甲醚（EGME, CAS 109-86-4）
     • 乙二醇單乙醚（EGEE, CAS 110-80-5）
     • 乙二醇二甲醚（DME, CAS 110-71-4）
     • 乙二醇乙醚醋酸酯（EGEEA, CAS 111-15-9）
   • 限值要求：
     • 歐盟REACH法規：EGME和EGEE在消費品中總和限值≤0.1%。
     • 中國GB/T 18446-2009：涂料中乙二醇醚酯類總和≤5%。
2. • 工業產品：涂料、油墨、膠粘劑、清洗劑等。
   • 消費品：化妝品、個人護理產品。
   • 環境介質：廢水、廢氣、土壤（針對生產排放監控）。

二、核心檢測方法

1. • 液液萃取（LLE）：適用于水性樣品（如廢水），采用二氯甲烷或正己烷萃取。
   • 固相萃取（SPE）：用于復雜基質（如化妝品），C18或HLB柱凈化。
   • 頂空進樣（HS-GC）：針對揮發性醚類（如DME），避免熱降解。
2. • 氣相色譜-質譜聯用（GC-MS）：
     • 優勢：高靈敏度（檢出限達0.01 mg/kg）、可同時分離多種醚類。
     • 條件：DB-5MS色譜柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），程序升溫（40℃→280℃）。
   • 高效液相色譜（HPLC-UV/DAD）：
     • 適用性：檢測熱不穩定的酯類（如EGEEA），采用C18反相柱，流動相為甲醇-水梯度洗脫。
   • 聯用技術：LC-MS/MS用于痕量分析（如環境水樣），抗基質干擾能力強。

三、質量控制與驗證

1. • 線性范圍：0.05–50 mg/L，R²≥0.995。
   • 檢出限（LOD）：0.01–0.1 mg/kg（依方法而異）。
2. • 加標回收率：80–120%（EPA標準）。
   • 重復性：RSD＜5%（n=6）。
3. • 常用內標物：氘代乙二醇醚（如d4-EGME）或萘-d10，補償基質效應。

四、挑戰與解決方案

1. • 問題：涂料中的樹脂、顏料干擾分離。
   • 方案：SPE凈化結合選擇性離子監測（SIM）模式。
2. • 問題：環境樣品中濃度低（μg/L級）。
   • 方案：大體積進樣（GC-MS）或在線富集（HPLC）。
3. • 問題：乙二醇醚與丙二醇醚結構相似。
   • 方案：優化色譜條件（如離子阱MS/MS增強選擇性）。

五、應用案例

• 案例1：某涂料企業檢測EGEEA，采用GC-MS法，檢出0.8%（超標），溯源發現原料雜質導致。
• 案例2：化妝品中EGME檢測，經LLE-HPLC-UV分析，回收率92%，符合歐盟標準。

六、

1. 歐盟REACH法規（EC 1907/2006）
2. GB/T 18446-2009《涂料中乙二醇醚及酯類測定》
3. EPA Method 8270D（半揮發性有機物GC-MS分析）