砷鹽檢查法：檢測項目詳解

一、檢測方法分類

1. 化學顯色法：通過化學反應(yīng)生成有色物質(zhì)進行定性或半定量檢測（如古蔡氏法、Ag-DDC法）。
2. 儀器分析法：利用精密儀器實現(xiàn)高靈敏度定量分析（如原子吸收光譜法、ICP-MS）。

二、核心檢測項目詳解

• 原理：砷在酸性條件下被還原為砷化氫（AsH?），與溴化汞試紙反應(yīng)生成黃色至棕色斑點。
• 檢測項目：
  • 砷化氫生成效率：控制反應(yīng)條件（酸濃度、還原劑用量）確保As³?/As??完全轉(zhuǎn)化為AsH?。
  • 標準色斑對照：使用砷標準溶液（如0.1μg As/ml）制備梯度色斑，對比樣品斑點確定含量。
  • 干擾物質(zhì)消除：硫化物、銻鹽等可能干擾，需通過醋酸鉛棉花吸收H?S或調(diào)整反應(yīng)pH值。
• 適用范圍：半定量檢測，適用于藥品中微量砷的限度檢查（如中國藥典規(guī)定限值2ppm）。

• 原理：砷化氫與Ag-DDC溶液反應(yīng)生成紅色膠態(tài)銀，通過比色法測定吸光度。
• 檢測項目：
  • 最佳吸收波長：通常在510~540nm處測定吸光度。
  • 標準曲線繪制：配制系列砷標準溶液，建立線性關(guān)系（R²≥0.995）。
  • 反應(yīng)條件控制：pH值（89）、反應(yīng)時間（3060分鐘）需嚴格優(yōu)化。
• 優(yōu)點：靈敏度高（檢測限可達0.01ppm），適用于食品和中藥材中砷的定量分析。

• 原理：利用砷原子對特定波長（193.7nm）的光吸收進行定量。
• 檢測項目：
  • 氫化物發(fā)生器聯(lián)用：將砷轉(zhuǎn)化為揮發(fā)性氫化物（HG-AAS），提高靈敏度。
  • 基線穩(wěn)定性測試：確保儀器背景噪聲≤2%吸收。
  • 回收率驗證：加標回收率應(yīng)在90%~110%之間。
• 適用性：適用于環(huán)境水樣、化妝品中痕量砷的檢測（檢測限0.1ppb）。

• 原理：離子化砷元素后通過質(zhì)荷比（m/z=75）定量。
• 檢測項目：
  • 同位素選擇：避免??Ar³?Cl?對??As?的干擾，必要時使用碰撞反應(yīng)池（CRC）。
  • 內(nèi)標校正：添加鍺（Ge）或銦（In）作為內(nèi)標補償基體效應(yīng)。
  • 形態(tài)分析：聯(lián)用HPLC分離無機砷（As³?、As??）與有機砷（如砷甜菜堿）。
• 優(yōu)勢：超低檢測限（0.001ppb）、多元素同時檢測，適用于復雜樣品。

三、關(guān)鍵質(zhì)量控制參數(shù)

1. 樣品前處理：
   • 濕法消解（硝酸+硫酸）或微波消解，確保砷完全釋放。
   • 還原劑（如KI-抗壞血酸）將As??預還原為As³?。
2. 方法驗證：
   • 精密度（RSD<5%）、準確度（回收率）、線性范圍。
3. 干擾控制：
   • 消除硫化物、過渡金屬離子（如Cu²?、Hg²?）干擾。

四、應(yīng)用場景與標準限值

五、注意事項

1. 實驗人員需佩戴防護裝備，砷化氫為劇毒氣體，應(yīng)在通風櫥內(nèi)操作。
2. 玻璃器皿需硝酸浸泡，避免砷污染。
3. 定期校準儀器，使用有證標準物質(zhì)（CRM）驗證準確性。