鹽酸不溶物灼燒殘渣檢測項目詳解
一、檢測目的
二、檢測原理
- 鹽酸處理：溶解樣品中的可溶性成分，剩余不溶物主要為硅酸鹽、砂石等無機雜質。
- 高溫灼燒：去除有機物及水分，殘留物為灼燒穩定的無機氧化物或鹽類。
三、儀器與試劑
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- 分析天平（精度0.1mg）
- 馬弗爐（可控溫至800±25℃）
- 烘箱（105±2℃）
- 干燥器（含硅膠干燥劑）
- 玻璃砂芯坩堝（G4型）或無灰濾紙
- 恒溫水浴鍋
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- 鹽酸（分析純，6mol/L）
- 純化水
- 硝酸銀溶液（1%）：用于檢測氯離子殘留。
四、操作步驟（核心檢測項目）
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- 稱取2.0~5.0g代表性樣品（精確至0.0001g），置于250ml燒杯中。
- 加入100ml 6mol/L鹽酸，攪拌后低溫加熱微沸30分鐘，溶解可溶物。
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- 用已恒重的玻璃砂芯坩堝（或定量濾紙）抽濾，收集不溶物。
- 用熱水洗滌至濾液無氯離子（硝酸銀檢測無白色沉淀）。
- 濾紙包裹殘渣，轉入已恒重的坩堝中。
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- 將坩堝于105℃烘箱中干燥1小時，轉移至馬弗爐。
- 程序升溫：200℃→500℃（炭化濾紙）→800℃灼燒2小時至完全灰化。
- 關閉馬弗爐，待溫度降至200℃后取出，置于干燥器冷卻至室溫。
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- 重復灼燒（每次30分鐘）至連續兩次稱量差≤0.3mg，記錄最終質量。
五、結果計算
- ?0m0?：空坩堝恒重質量（g）
- ?1m1?：坩堝+殘渣恒重質量（g）
- ?樣品m樣品?：樣品初始質量（g）
六、質量控制要點
- 空白試驗：同步進行空白對照，扣除濾紙/坩堝本底值。
- 平行樣品：至少測定雙平行樣，相對偏差應≤5%。
- 灼燒溫度校準：定期用熱電偶校驗馬弗爐溫區均勻性。
- 防吸濕措施：冷卻時間一致，干燥器密封性良好。
七、注意事項
- 安全防護：鹽酸操作需在通風櫥內進行，灼燒時戴隔熱手套。
- 濾紙選擇：若用濾紙，需預先灰化至恒重，避免殘留碳影響。
- 溫度控制：避免超過850℃，以防碳酸鹽分解導致結果偏低。
- 樣品代表性：粉末樣品需充分混勻，塊狀樣品粉碎過80目篩。
八、應用實例
- 食品添加劑碳酸鈣：檢測砂石含量（鹽酸不溶物需≤0.2%）。
- 藥用輔料：符合《中國藥典》規定的不溶殘渣限量。
材料實驗室
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