喹啉不溶物（QI）含量檢測方法與應用

1. 檢測背景與意義

2. 檢測項目與適用范圍

2.1 主要檢測對象

• 煤焦油瀝青（依據標準：ISO 6791、ASTM D2318）
• 石油瀝青（依據標準：GB/T 2292）
• 中間相瀝青（用于高性能碳材料前驅體）
• 炭黑及碳素制品原料

2.2 檢測目標參數

• QI質量百分比（%）：通過溶解-過濾法測定樣品中不溶物占比。
• 顆粒分布（可選）：通過顯微鏡或激光粒度儀分析不溶物粒徑范圍。

3. 檢測方法與步驟（以煤焦油瀝青為例）

3.1 實驗設備與試劑

• 主要設備：恒溫水浴鍋、真空抽濾裝置、干燥箱、分析天平（精度0.0001 g）、玻璃砂芯過濾器（孔徑1-2 μm）。
• 試劑：喹啉（純度≥98%）、甲苯或丙酮（清洗用）。

3.2 檢測流程

（1）樣品制備

• 將待測樣品粉碎至粒徑≤0.2 mm，混合均勻后取1±0.01 g（精確至0.0001 g）記為?1m1?。

（2）溶解與萃取

• 將樣品置于燒杯中，加入50 mL喹啉，于80±2℃水浴中攪拌溶解30分鐘。
• 關鍵控制點：溫度需嚴格避免超過85℃，防止喹啉分解或樣品碳化。

（3）過濾與洗滌

• 使用預干燥并稱重（記為?0m0?）的玻璃砂芯過濾器進行真空抽濾。
• 用熱喹啉沖洗殘渣3次，再用甲苯洗滌至濾液無色，確保可溶物完全去除。

（4）干燥與稱量

• 將過濾器連同殘渣在105±5℃下干燥至恒重（約1小時），冷卻后稱重記為?2m2?。

（5）結果計算

4. 檢測項目的關鍵參數控制

4.1 溫度敏感性

• 溶解溫度：高于85℃可能導致喹啉氧化或樣品結焦，導致QI虛高。
• 干燥溫度：超過110℃會引發殘渣分解，需嚴格按標準執行。

4.2 時間控制

• 溶解時間：30分鐘為常規設定，時間不足會導致溶解不完全，需根據樣品特性調整。
• 干燥時間：恒重判定需連續兩次稱量差異≤0.2 mg。

4.3 溶劑純度與回收

• 喹啉需預先蒸餾純化，含水率≤0.1%，否則影響溶解效率。
• 廢液處理需符合環保規范（喹啉屬有毒物質）。

5. 結果分析與應用

5.1 數據解讀

• 低QI值（<0.1%）：表明材料純度高，適用于制備高密度石墨或電極。
• 高QI值（>5%）：提示原料雜質多，需調整焦化工藝或原料配比。

5.2 工業應用案例

• 針狀焦生產：QI含量控制為0.3-1.5%，直接影響焦炭的取向度。
• 浸漬瀝青選擇：高QI瀝青（3-8%）用于提高炭磚抗滲透性。

6. 注意事項與誤差來源

• 樣品代表性：不均勻樣品需多次取樣檢測，降低局部偏差。
• 濾膜選擇：玻璃砂芯過濾器需定期校驗孔徑，避免堵塞或穿濾。
• 稱量誤差：環境濕度需控制在50%以下，防止吸濕影響質量。

7.

1. ASTM D2318-20 Standard Test Method for Quinoline-Insoluble (QI) Content of Tar and Pitch
2. GB/T 2292-2018 《焦化產品喹啉不溶物試驗方法》
3. 《炭素材料生產技術手冊》（中國冶金出版社，2021）