- 主要成分定量分析 (1)總低聚糖總量測定
- 檢測方法:高效液相色譜法(HPLC-RID)
- 檢測范圍:棉子糖(三糖)、水蘇糖(四糖)雙組分之和
- 分離條件:氨基色譜柱(250×4.6mm,5μm),柱溫30℃
- 流動相:乙腈-水(65:35)等度洗脫
- 蔗糖含量:HPLC-RID法(與低聚糖同步測定)
- 葡萄糖含量:葡萄糖氧化酶法
- 果糖含量:間苯二酚比色法
- 理化指標檢測 (1)水分含量測定
- 基準方法:真空干燥法(105℃±2℃,恒重)
- 快速檢測:卡爾費休法(庫侖法) (2)灰分檢測
- 馬弗爐灼燒法(550℃±25℃至恒重) (3)pH值測定
- 電位法(10%水溶液) (4)溶解度檢測
- 旋光法(20℃純水體系)
- 功能性評價指標 (1)益生元活性
- 雙歧桿菌增殖實驗(體外培養法)
- 短鏈脂肪酸測定(氣相色譜法) (2)熱穩定性測試
- DSC差示掃描量熱法(25-300℃掃描)
- 色譜分析技術 (1)HPLC-RID聯用技術
- 糖類專用氨基柱
- 示差折光檢測器溫度控制(±0.1℃) (2)UPLC-MS/MS法
- 適用于痕量成分檢測
- 電噴霧離子源(ESI-)
- 酶法分析
- 特定糖苷酶水解反應
- NADH吸光度測定(340nm)
- 光譜技術 (1)近紅外光譜快速檢測
- 建立PLS校正模型(R²>0.98) (2)拉曼光譜指紋分析
- 特征峰識別(800-1500cm?¹)
- 樣品前處理優化
- 超聲輔助提取(40kHz,30min)
- 0.45μm微孔膜過濾
- 固相萃取凈化(C18柱)
- 方法驗證參數
- 線性范圍:0.1-50mg/mL(R²≥0.999)
- 檢出限:≤0.05mg/g
- 加標回收率:95%-105%
- 精密度:RSD<2%(n=6)
- 標準物質溯源
- NIST SRM 2384認證
- 中國計量院糖類標準品(GBW 10028)
- 國際標準
- AOAC 2001.02(低聚糖測定)
- ISO 11292(速溶食品中糖類檢測)
- 國家標準
- GB 5009.8 食品中蔗糖測定
- GB/T 22221 食品中果糖、葡萄糖測定
- 行業標準
- QB/T 4482 功能性低聚糖通用技術標準
- LS/T 3301 大豆低聚糖行業標準
- 蛋白沉淀(乙腈比例優化)
- 離子干擾(離子交換柱預處理)
- 熱敏性保護(檢測溫度≤35℃)
- 儀器維護要點:
- RID檢測器恒溫控制
- 糖分析柱再生程序(乙腈:水=90:10沖洗)
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