六水合三氯化鐵（三氯化鐵）的檢測項目與方法

一、概述

二、核心檢測項目

1. 主含量（Fe³?含量）測定

• 檢測意義：主含量是評估試劑純度及有效成分的關鍵指標。
• 方法：
  • 碘量法：利用Fe³?與KI反應生成I?，以硫代硫酸鈉標準溶液滴定。
  • 原子吸收光譜（AAS）：定量測定鐵元素濃度。
• 參考標準：GB/T 4482-2018《工業(yè)三氯化鐵》。

2. 水分含量（結晶水與游離水）

• 檢測意義：水分超標可能導致試劑結塊或化學活性降低。
• 方法：
  • 卡爾費休法：精確測定總水分（結晶水+游離水）。
  • 熱重分析（TGA）：通過加熱失重曲線分析結晶水含量。
  • 干燥失重法（烘箱法）：105℃下恒重測定游離水。

3. 雜質檢測

• 重金屬（Pb、As、Cd等）
  • 檢測方法：原子吸收光譜（AAS）或電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）。
  • 限值要求：工業(yè)級通常要求鉛≤0.005%，砷≤0.0005%。
• 硫酸鹽（SO?²?）
  • 比濁法：與氯化鋇反應生成硫酸鋇沉淀，通過濁度定量。
• 水不溶物
  • 過濾法：溶解試樣后過濾，殘渣干燥稱重（≤0.5%為合格）。

4. pH值測定

• 方法：配制10%水溶液，使用pH計測定（通常pH=1.5-2.5）。
• 意義：pH異?？赡馨凳倦s質存在或水解產(chǎn)物生成。

5. 外觀與物理性質

• 顏色與形態(tài)：橙黃色晶體，若出現(xiàn)棕紅色可能因水解或氧化導致變質。
• 溶解度：測試在冷水/熱水中的溶解性（易溶于水為合格）。
• 吸濕性：暴露于空氣中觀察是否潮解。

三、輔助檢測項目

1. 氯離子（Cl?）比例驗證

• 方法：硝酸銀滴定法，驗證Cl?與Fe³?的摩爾比是否符合3:1。

2. 儲存穩(wěn)定性測試

• 加速實驗（高溫高濕條件）評估試劑分解趨勢，檢測Fe²?生成量判斷氧化還原穩(wěn)定性。

3. 溶液顏色均一性

• 配制飽和溶液，目視或分光光度法確認無懸浮物或異常渾濁。

四、檢測標準與儀器

五、質量控制要點

1. 批次抽樣：按GB/T 6678要求抽取代表性樣品。
2. 環(huán)境控制：檢測過程需避光，避免Fe³?光解生成Fe²?。
3. 交叉驗證：主含量檢測需兩種方法相互印證（如滴定法與AAS）。

六、常見問題與解決方案

• 主含量偏低：可能因潮解導致FeCl3水解，需密封保存。
• 重金屬超標：優(yōu)化原料純度或增加純化工藝（如重結晶）。
• pH異常升高：檢查是否混入堿性雜質（如NaOH）。