化學(xué)試劑 丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)檢測(cè)
發(fā)布時(shí)間:2025-05-26 02:32:40- 點(diǎn)擊數(shù): - 關(guān)鍵詞:
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一、鎳離子(Ni²?)的定量檢測(cè)
1. 分光光度法
-
- 丁二酮肟溶液(1%乙醇溶液):稱取1.0 g丁二酮肟溶于100 mL無(wú)水乙醇。
- 緩沖液(pH=10):氨-氯化銨緩沖體系。
- 氧化劑(如過(guò)硫酸銨):部分方法需氧化Fe²?等干擾離子。
-
- 取水樣或待測(cè)液,加入5 mL緩沖液,搖勻。
- 加入2 mL丁二酮肟溶液,定容至50 mL,靜置10分鐘顯色。
- 以空白試劑為參比,在530 nm處測(cè)吸光度。
- 通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算Ni²?濃度(標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍通常為0.1~5.0 mg/L)。
- 顯色需嚴(yán)格控溫(20~30℃),溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致絡(luò)合物分解。
- Fe³?、Co²?、Cu²?等干擾離子需通過(guò)掩蔽劑(如酒石酸鉀鈉)或預(yù)分離消除。
2. 重量分析法
二、干擾因素的檢測(cè)與消除
-
- 加入掩蔽劑(如酒石酸、檸檬酸)防止Fe³?水解沉淀。
- 使用還原劑(如鹽酸羥胺)將Fe³?還原為Fe²?(不與DMG反應(yīng))。
-
- Co²?在pH>8時(shí)與DMG生成棕色沉淀,可加入硫代硫酸鈉掩蔽。
- Cu²?干擾可通過(guò)氰化物掩蔽(需注意毒性)。
三、試劑純度與穩(wěn)定性檢測(cè)
四、pH值的影響測(cè)試
- 配制系列pH緩沖液(pH 7~12),測(cè)定吸光度變化。
- 確定最大吸光度對(duì)應(yīng)的pH范圍(通常為9~10)。
五、定量方法驗(yàn)證
- 線性范圍:標(biāo)準(zhǔn)曲線R²≥0.999。
- 檢出限(LOD):空白值3倍標(biāo)準(zhǔn)差對(duì)應(yīng)濃度(通常≤0.01 mg/L)。
- 精密度:重復(fù)測(cè)定6次,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤2%。
- 加標(biāo)回收率:加標(biāo)濃度范圍內(nèi)回收率應(yīng)達(dá)95%~105%。
六、實(shí)際應(yīng)用案例
總結(jié)
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