六氰合鐵(Ⅱ)酸鉀（亞鐵氰化鉀）檢測項目及方法

一、概述

二、核心檢測項目及方法

1. 理化性質檢測

（1）外觀與物理性狀

• 檢測內容：晶體顏色（應為淡黃色或白色）、晶型均一性、是否結塊或有異物。
• 方法：目視觀察法，輔助顯微鏡或電子顯微鏡分析。

（2）溶解性

• 檢測內容：在冷水、熱水及有機溶劑中的溶解性能。
• 方法：按《中國藥典》四部通則，常溫下取樣品溶于去離子水，觀察溶解速度及溶液透明度。

（3）pH值

• 檢測內容：1%水溶液的pH范圍（通常為6.5~8.5）。
• 方法：pH計校準后直接測定。

2. 化學成分檢測

（1）主成分含量測定

• 檢測內容：六氰合鐵(Ⅱ)酸鉀的純度（≥99.0%）。
• 方法：
  • 滴定法：鋅鹽滴定法（利用Fe(CN)???與Zn²+的絡合反應，EDTA返滴定剩余Zn²+）。
  • 分光光度法：測定溶液在特定波長（如420nm）下的吸光度，與標準曲線對比。

（2）游離氰化物檢測

• 檢測內容：游離CN?的含量（限量≤10mg/kg，食品級）。
• 方法：
  • 硝酸銀滴定法：利用氰根與AgNO?生成AgCN沉淀。
  • 離子選擇性電極法：快速定量游離氰離子濃度。

（3）重金屬限量檢測

• 檢測內容：鉛（Pb）、砷（As）、汞（Hg）、鎘（Cd）等重金屬總量。
• 方法：
  • 原子吸收光譜法（AAS）：微波消解樣品后測定。
  • 電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）：高靈敏度多元素同時檢測。

3. 雜質分析

（1）氯化物（Cl?）檢測

• 檢測內容：氯化物殘留量（一般要求≤0.5%）。
• 方法：硝酸銀比濁法，與標準氯化鈉溶液比對。

（2）硫酸鹽（SO?²?）檢測

• 檢測內容：硫酸根離子含量（≤0.1%）。
• 方法：硫酸鋇比濁法。

（3）水分測定

• 檢測內容：結晶水及游離水含量（理論結晶水為13.5%）。
• 方法：烘箱干燥法（105℃恒重）或卡爾·費休滴定法。

4. 結構表征

（1）紅外光譜（FT-IR）

• 檢測內容：氰基（C≡N）特征峰（~2080cm?¹）及晶格水振動峰。
• 方法：溴化鉀壓片法制樣，掃描范圍4000~400cm?¹。

（2）X射線衍射（XRD）

• 檢測內容：晶體結構驗證，比對標準PDF卡片（如ICDD 00-001-0238）。
• 方法：粉末衍射法，分析晶胞參數及衍射峰匹配度。

5. 安全性檢測

（1）急性毒性試驗（非食用級用途）

• 檢測內容：LD50（大鼠經口）值測定（參考值：>5000mg/kg）。
• 方法：按照GB 15193.3《急性毒性試驗》進行動物實驗。

（2）穩定性測試

• 檢測內容：光照、濕熱條件下的化學穩定性。
• 方法：加速試驗（40℃/75%RH，6個月）后復測主成分含量。

三、質量控制標準依據

• 食品級：GB 25581-2010、FAO/WHO JECFA標準。
• 工業級：HG/T 3818-2013《工業亞鐵氰化鉀》。
• 試劑級：GB/T 1273-2008《化學試劑 六氰合鐵(Ⅱ)酸鉀》。

四、