蕓苔素乳油檢測技術要點及檢測項目解析
一、有效成分含量檢測
- 檢測目標 測定乳油中蕓苔素內酯(如24-表蕓苔素內酯、28-表高蕓苔素內酯等)的實際含量,確保符合標注濃度(如0.01%、0.0075%等)。
- 檢測方法
- 高效液相色譜法(HPLC):通過色譜柱分離,紫外檢測器或熒光檢測器定量分析。
- 液相色譜-串聯質譜法(LC-MS/MS):高靈敏度檢測痕量蕓苔素內酯,適用于復雜基質樣品。
- 標準要求 有效成分含量誤差需≤±10%(參照國家標準GB/T等)。
二、雜質及有害物質分析
- 相關物質檢測
- 檢測合成過程中可能生成的副產物(如異構體、降解產物),防止雜質影響藥效。
- 方法:液相色譜法結合純度分析軟件。
- 溶劑殘留測定 檢測制劑中有機溶劑殘留量(如二甲苯、甲醇等),符合《農藥乳油中有害溶劑限量》(GB/T 19136-2021)。
- 重金屬及有害元素 鉛(Pb)、砷(As)、鎘(Cd)等限量檢測,采用原子吸收光譜法(AAS)或電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)。
- 農藥殘留(若復配) 若乳油為復配制劑,需對混配農藥(如殺蟲劑、殺菌劑)的殘留進行同步檢測。
三、理化性質檢測
- 外觀與穩定性
- 目測觀察乳油是否均勻透明,無沉淀或分層現象。
- 熱貯穩定性試驗(54℃±2℃貯藏14天,有效成分分解率≤5%)。
- pH值測定 乳油稀釋液的pH值需符合標準范圍(通常6.0~8.5),避免酸堿度影響藥效及作物安全。
- 乳化分散性 按標準方法(如CIPAC MT 36)檢測乳油在水中乳化性能,要求分散均勻、無浮油或沉淀。
- 水分含量 采用卡爾·費休法控制水分含量(一般≤0.5%),防止產品變質。
四、安全性檢測
- 急性毒性試驗 通過大鼠經口、經皮毒性測試評估乳油毒性等級(按《農藥登記毒理學試驗方法》)。
- 皮膚刺激性/眼刺激性 根據《化學品安全技術規范》進行動物實驗,確保制劑無強刺激性。
- 環境影響評估 對水生生物(如斑馬魚)、蜜蜂等非靶標生物的毒性測試(如半數致死濃度LC50)。
五、微生物污染檢測
六、檢測標準與方法依據
- 國家標準
- GB/T 19136-2021(農藥乳油有害溶劑限量)
- NY/T 1860-2016(農藥理化性質測定試驗導則)
- 行業規范
- CIPAC(國際農藥分析協作委員會)方法
- FAO/WHO農藥標準指南
七、質量控制意義
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