N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的檢測項目與方法

一、主要檢測項目

1. 純度檢測

• 目的：確定DMF中主成分的含量，評估試劑的等級（如工業級、試劑級或電子級）。
• 方法：
  • 氣相色譜法（GC）：通過色譜柱分離DMF與其他雜質，結合氫火焰離子化檢測器（FID）定量分析。
  • 高效液相色譜法（HPLC）：適用于高沸點或熱不穩定雜質的檢測。
• 標準參考：GB/T 17521-2022《化學試劑 N,N-二甲基甲酰胺》。

2. 水分含量檢測

• 目的：水分過高可能影響DMF的溶解性能或引發副反應。
• 方法：
  • 卡爾費休法（Karl Fischer Titration）：通過電化學滴定直接測定水分含量，靈敏度可達ppm級。
  • 氣相色譜法：結合熱導檢測器（TCD）分析水分及其他揮發性雜質。
• 標準參考：ISO 760-1978《水的測定 卡爾費休法》。

3. 酸度（以HCOOH計）

• 目的：DMF在儲存中可能分解產生甲酸（HCOOH），影響其穩定性。
• 方法：
  • 酸堿滴定法：用氫氧化鈉標準溶液滴定，以酚酞為指示劑。
  • pH計法：直接測量溶液的pH值，換算成酸度。
• 標準限值：工業級DMF酸度通常要求≤0.05%。

4. 重金屬（以Pb計）

• 目的：檢測DMF中可能殘留的重金屬雜質，確保產品符合環保及安全標準。
• 方法：
  • 原子吸收光譜法（AAS）：測定鉛、鎘等特定金屬離子含量。
  • 電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）：用于痕量金屬元素的高靈敏度分析。
• 標準限值：一般要求重金屬含量≤5 ppm。

5. 殘留溶劑及雜質

• 目的：檢測合成過程中未完全去除的副產物（如二甲胺、甲酸甲酯等）。
• 方法：
  • 氣相色譜-質譜聯用（GC-MS）：定性定量分析揮發性有機雜質。
  • 核磁共振（NMR）：輔助鑒定復雜有機雜質結構。

6. 色度檢測

• 目的：評估DMF的外觀質量，顏色異常可能提示氧化或污染。
• 方法：
  • 鉑-鈷色標比色法：將樣品與標準色列對比，確定色度值（Hazen單位）。
• 標準限值：優級純DMF色度通常≤10 Hazen。

7. 密度與折光率

• 目的：驗證DMF的物理特性是否符合規格。
• 方法：
  • 密度計法：使用振蕩型密度計測定20℃下的密度（典型值：0.944-0.948 g/cm³）。
  • 阿貝折光儀：測定折光率（n²?/D≈1.430-1.432）。

二、檢測流程與注意事項

1. 樣品處理

• 取樣需在密閉條件下進行，避免吸濕或揮發。
• 檢測前需將樣品充分混勻，必要時過濾去除顆粒物。

2. 數據分析

• 對比檢測結果與標準限值，判定產品等級。
• 若雜質超標，需追溯生產工藝或儲存條件。

3. 安全與操作規范

• DMF具有生殖毒性和皮膚滲透性，操作時需佩戴防護手套、護目鏡及通風設備。
• 廢液應按照危險化學品規范處理。

三、應用領域對檢測的特殊要求

1. 電子級DMF：需額外檢測鈉（Na?）、鉀（K?）等金屬離子（ICP-MS法），要求含量≤1 ppb。
2. 醫藥級DMF：重點關注微生物限度（如細菌內毒素）及致突變雜質（如亞硝胺類）。
3. 工業級DMF：允許較高水分和酸度，但需控制揮發性有機化合物（VOCs）總量。

四、

• GB/T 17521-2022 化學試劑 N,N-二甲基甲酰胺
• ASTM E203-16 卡爾費休法測定水分
• 《中國藥典》2020年版四部通則