一、檢測項目分類

1. 有效成分分析
2. 理化性質檢測
3. 雜質與降解產物檢測
4. 安全性指標檢測
5. 制劑性能評價

二、檢測項目詳解

1. 有效成分分析

• 高效液相色譜法（HPLC）： 采用C18色譜柱，流動相為甲醇-水（含磷酸鹽緩沖液），紫外檢測器波長設定為240 nm。通過與標準品保留時間和峰面積對比，定量分析殺蟲單含量。
• 滴定法（輔助驗證）： 利用硫代硫酸鈉滴定液測定有效成分中的硫含量，間接推算殺蟲單濃度。

2. 理化性質檢測

• 標準要求：通常控制在5.0~8.0（避免分解或腐蝕性）。
• 方法：取1%水溶液，使用pH計直接測定。

• 標準要求：≤3.0%（避免結塊或降解）。
• 方法：卡爾·費休法（Karl Fischer Titration）。

• 標準要求：全溶（無可見顆粒，符合可溶粉劑特性）。
• 方法：在25℃下取1 g樣品加入100 mL水中，攪拌觀察溶解狀態。

• 標準要求：≤120秒（影響噴施效果）。
• 方法：將樣品撒于水面，記錄完全潤濕所需時間。

3. 雜質與降解產物檢測

• 目標物：合成副產物（如雙硫代物）、異構體等。
• 方法：HPLC-MS聯用，對比保留時間和質譜碎片峰定性定量。

• 目標物：沙蠶毒素、殺螟丹等（可能具有毒性）。
• 方法：加速貯存試驗（54℃±2℃, 14天）后檢測，采用GC-MS/HPLC分析。

4. 安全性指標檢測

• 項目：鉛（Pb）、鎘（Cd）、汞（Hg）、砷（As）。
• 限值：Pb ≤20 mg/kg，Cd ≤5 mg/kg，Hg ≤1 mg/kg，As ≤5 mg/kg。
• 方法：原子吸收光譜法（AAS）或電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）。

• 項目：細菌總數、霉菌、大腸桿菌。
• 限值：細菌總數 ≤10? CFU/g，霉菌 ≤10³ CFU/g，大腸桿菌不得檢出。
• 方法：平板計數法。

5. 制劑性能評價

• 目的：驗證產品在高溫下的化學穩定性。
• 方法：將樣品密封于安瓿瓶中，54℃±2℃貯存14天，測定分解率（通常要求≤5%）。

• 目的：檢測低溫貯存是否結塊或析出。
• 方法：-10℃放置7天，觀察外觀變化。

• 標準：98%通過45 μm篩（影響溶解性和懸浮性）。
• 方法：濕篩法或激光粒度儀測定。

三、質量控制關鍵點

1. 方法驗證：確保檢測方法符合GB/T 1600-2021《農藥制劑分析方法準則》。
2. 儀器校準：定期對HPLC、天平、pH計等設備進行校準。
3. 對照品管理：使用有證標準物質（如殺蟲單標準品，純度≥98%）。

四、

1. GB/T 20693-2020《殺蟲單原藥》
2. FAO/WHO農藥標準（CIPAC手冊）
3. 《農藥登記資料要求》（中華人民共和國農業部公告第2569號）