二水合氯化亞錫(SnCl?·2H?O)檢測項目詳解
一、理化性質檢測
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- 檢測內容:白色結晶或粉末狀固體,觀察是否結塊、潮解或變色。
- 方法:目視檢查,記錄顏色、形態及均勻性。
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- 檢測內容:在冷水、熱水及酸性溶液中的溶解性。
- 方法:取適量樣品溶于特定溶劑(如稀鹽酸),觀察溶解速度和溶液澄清度。
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- 檢測內容:10%水溶液的pH值(通常為2-3)。
- 方法:pH計校準后直接測定。
二、主成分含量測定
- 氧化還原滴定法(硫酸鈰法)
- 原理:Sn²?在酸性條件下被Ce??氧化為Sn??,以鄰菲羅啉為指示劑,終點顏色由橙紅變藍。
- 步驟:
- 樣品溶于鹽酸,通氮氣保護防止氧化。
- 用0.1 mol/L硫酸鈰標準溶液滴定至終點。
- 計算SnCl?·2H?O含量(純度≥99.0%)。
- 公式: 含量=?×?×??×1000×100%含量=m×1000V×C×M?×100% (?V:滴定體積,?C:硫酸鈰濃度,?M:SnCl?·2H?O摩爾質量,?m:樣品質量)
三、雜質檢測
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- 方法:
- 原子吸收光譜法(AAS):定量檢測各金屬含量(限值:Fe≤0.005%,Pb≤0.01%)。
- 比色法:硫氰酸鹽顯色法測鐵(Fe³?與SCN?生成紅色絡合物)。
- 方法:
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- 方法:氯化鋇沉淀法,溶液加鹽酸酸化后滴加BaCl?,觀察是否生成白色沉淀(限值≤0.01%)。
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- 方法:靛藍二磺酸法,顯色后比色分析(限值≤0.001%)。
四、水分測定
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- 原理:碘-二氧化硫反應定量水分,適用于結晶水及游離水測定。
- 步驟:樣品溶解于無水甲醇,用卡爾費休試劑滴定至終點,計算總水分含量(理論值:16.0%±0.5%)。
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- 輔助驗證:通過加熱失重曲線確定結晶水含量。
五、其他關鍵項目
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- 方法:硫氰酸鉀顯色法,Sn??與SCN?生成黃色絡合物,比色定量(限值≤0.1%)。
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- 內容:觀察溶液在空氣中的氧化速度,評估保存條件(如是否需惰性氣體保護)。
六、參考標準與注意事項
- 標準依據:中國藥典(ChP)、美國化學會(ACS)或ISO標準。
- 安全提示:操作時需佩戴防護裝備(手套、護目鏡),避免接觸皮膚;儲存于干燥、密閉、避光容器中。
七、數據分析與報告
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