氯嘧磺隆可濕性粉劑檢測項目及技術要點
一、有效成分含量測定
- 高效液相色譜法（HPLC）：常用C18色譜柱，流動相為甲醇/磷酸水溶液，紫外檢測波長約240 nm。
- 標樣比對：通過標準品保留時間與峰面積定量，誤差需控制在±5%以內。
二、物理化學性質檢測
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- 標準：≥70%（GB/T 14825-2006）。
- 方法：取樣品溶于標準硬水（342 mg/L CaCO?），靜置30分鐘后測定底部沉淀比例。懸浮率低易導致噴藥不均。
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- 要求：≤120秒（完全潤濕）。
- 操作：將樣品撒于水面，記錄完全浸沒所需時間，反映藥粉分散性。
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- 標準：通過45 μm篩的比例≥98%。
- 儀器：濕篩法或激光粒度儀，細度不足易堵塞噴頭。
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- 范圍：6.0~9.0（避免強酸/堿導致分解或腐蝕器械）。
- 測定：pH計測試1%水溶液。
三、雜質及安全性檢測
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- 磺酰脲類降解產物：如氯嘧磺隆酸（Chlorimuron），需通過HPLC-MS/MS定性定量，總雜質≤3%。
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- 標準：≤3.0%（GB/T 1600-2021）。
- 方法：卡爾·費休法或烘箱失重法，水分過高易結塊。
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- 指標：大鼠經口LD??、皮膚刺激性等，符合《農藥登記毒理學試驗方法》。
四、儲存穩定性及包裝檢測
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- 條件：(54±2)℃貯存14天，有效成分分解率≤5%。
- 意義：模擬長期儲存后分解情況，預測保質期。
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- 低溫試驗：-10℃放置7天，無結晶析出或結塊。
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- 測試：壓力衰減法或染色滲透法，防止吸潮失效。
五、環境與殘留檢測（特定用途）
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- 檢測：通過室內模擬實驗測定降解動力學，評估環境風險。
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- 方法：GC-ECD或LC-MS/MS檢測大豆中殘留，確保符合MRL標準（如中國限量為0.01 mg/kg）。
六、質量控制關鍵點
- 儀器校準：定期校驗HPLC、天平等設備。
- 標準物質溯源：使用有證標準品（如NIST或CEP號物質）。
- 交叉驗證：對同一批次樣品采用兩種方法（如HPLC與UV）比對結果。
結語
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