七水合硫酸亞鐵（FeSO?·7H?O）檢測項目及方法詳解

一、主要檢測項目

1. • 目的：評估樣品顏色、結晶形態及異物存在情況。
   • 方法：目視觀察樣品是否為藍綠色結晶，是否結塊或混有雜質。
2. • 核心指標：純度≥98%（工業級）或≥99.5%（試劑級）。
   • 檢測方法： 氧化還原滴定法（GB/T 664-2011）：
     • 用稀硫酸溶解樣品，加入磷酸抑制Fe³?干擾，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴定至紫紅色為終點。
     • 計算公式： 純度=?×?×??×1000×100%純度=m×1000C×V×M?×100% （C：滴定液濃度；V：滴定體積；M=278.02 g/mol；m：樣品質量）
3. • 要求：理論結晶水含量≈45.3%，需檢測游離水和結晶水總和。
   • 方法：
     • 干燥失重法（105℃恒重法）： 樣品在105℃干燥至恒重，計算失重百分比。
     • 卡爾費休法（GB/T 6283）： 適用于微量水分檢測，精度更高。
4. • 限量要求：鉛≤10 ppm，砷≤2 ppm（醫藥級）。
   • 方法：
     • 原子吸收光譜法（AAS）：直接測定重金屬離子濃度。
     • 比色法（硫化鈉法）：重金屬離子與S²?生成硫化物沉淀，通過比濁法判定。
5. • 標準范圍：1%水溶液pH 3.0~4.0。
   • 方法：配制10 g/L溶液，用校準后的pH計測定。
6. • 意義：Fe²?易氧化為Fe³?，影響產品穩定性。
   • 方法：
     • 鄰菲羅啉分光光度法：Fe²?與顯色劑生成橙紅色絡合物，在510 nm測吸光度。
     • 重鉻酸鉀滴定法：分別測定總鐵和Fe²?含量，差值計算Fe³?。
7. • 方法：氯化鋇沉淀法，加入過量BaCl?生成BaSO?沉淀，通過重量法計算。

二、檢測注意事項

1. 樣品保存：需密封避光，防止氧化和吸潮。
2. Fe²?保護：滴定過程中需隔絕氧氣（如通氮氣），避免氧化誤差。
3. 重金屬檢測干擾：需加入掩蔽劑（如檸檬酸銨）消除共存離子干擾。
4. 儀器校準：pH計、分光光度計等需定期校準，確保數據準確。

三、參考標準

• 中國藥典（ChP）：對醫藥級硫酸亞鐵的重金屬、砷鹽限量嚴格。
• HG/T 2935-2006：工業級硫酸亞鐵化工行業標準。
• ASTM E394-15：水分測定的國際標準方法。

四、應用場景與檢測意義

• 工業水處理：純度不足會導致絮凝效果差，Fe³?過高可能腐蝕設備。
• 農業肥料：重金屬超標影響土壤安全。
• 醫藥制劑：需嚴格控制As、Pb等毒理指標。