氯嘧磺隆原藥檢測:關鍵檢測項目與技術解析
引言
一、核心檢測項目及意義
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- 目的:確保主成分含量≥95%(行業標準),直接影響藥效。
- 方法:高效液相色譜法(HPLC,參照CIPAC 454/GB/T 19138),外標法定量,檢測波長235 nm。
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- 重要性:水分過高易導致水解,降低穩定性。
- 檢測:卡爾·費休滴定法(GB/T 1600-2021),控制水分≤0.5%。
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- 指標范圍:pH 5.0-7.0(1%水溶液),防止腐蝕包裝或影響復配。
- 方法:電位法(GB/T 1601-2021)。
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- 標準:丙酮不溶物≤0.5%,篩析雜質及未反應原料。
- 步驟:離心過濾后稱重(GB/T 19138)。
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- 安全指標:鉛(≤10 mg/kg)、砷(≤5 mg/kg),采用原子吸收光譜法(AAS,GB/T 5009.74)。
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- 控制對象:合成副產物(如鄰乙酯異構體)、降解產物。
- 方法:HPLC-MS定性定量,限量≤1.0%。
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- 評估:水、有機溶劑的溶解度;加速試驗(54℃±2℃, 14天)檢測熱貯穩定性,分解率≤5%。
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- 特殊要求:出口產品可能需檢測霉菌、細菌總數(參照ISO 4833)。
二、檢測流程與技術要點
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- 均質化:原藥研磨過80目篩,四分法取樣。
- 溶劑選擇:乙腈-水(60:40)溶解,超聲波輔助提取。
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- HPLC(C18色譜柱,流動相甲醇-磷酸鹽緩沖液)、AAS、水分滴定儀。
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- 線性(R²≥0.999)、加標回收率(90%-110%)、精密度(RSD<2%)。
三、注意事項與應用領域
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- 佩戴N95口罩、護目鏡;廢棄物按有毒化學品處理。
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- 生產批檢、進出口合規、研發優化(如雜質溯源)。
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- 中國《農藥登記資料要求》、FAO/WHO規格標準。
參考文獻
- GB 20694-2006 氯嘧磺隆原藥
- CIPAC Handbook Volume K, 2003
- FAO/WHO Joint Meeting on Pesticide Specifications (JMPS) Guidelines
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