相同色澤著色劑混合使用比例之和檢測技術指南

一、檢測背景與依據(jù)

1. 單一著色劑用量 ≤ 其最大允許使用量；
2. 混合比例之和：各著色劑實際使用量占其最大使用量的比例之和 ≤ 1。

二、檢測核心目標

三、檢測項目關鍵步驟

1. 樣品前處理

• 均質化：固體樣品需粉碎、勻漿；液體樣品搖勻或離心去沉淀。
• 提取：
  • 溶劑選擇：根據(jù)著色劑性質（水溶性/脂溶性）選擇提取劑（如乙醇、水、正己烷）。
  • 方法：超聲輔助提取、索氏提取或微波萃取。
• 凈化： 通過固相萃取（SPE）、液液分配或膜過濾去除干擾物質（如蛋白質、色素）。

2. 定性分析（鑒別著色劑種類）

• 檢測方法：
  • 高效液相色譜法（HPLC）：基于保留時間比對標準品。
  • 液相色譜-質譜聯(lián)用（LC-MS）：通過分子離子峰及碎片離子確證結構。
• 關鍵點： 需明確樣品中所有同一色澤的著色劑種類，避免遺漏。

3. 定量分析（測定實際含量）

• 方法選擇：
  • HPLC-UV/DAD：適用于多數(shù)合成著色劑（如檸檬黃、日落黃）。
  • 分光光度法：適用于單一著色劑或簡單混合體系。
• 標準曲線繪制： 配制系列濃度標準溶液，建立峰面積-濃度線性關系（R²≥0.999）。
• 加標回收率驗證：評估提取效率，要求回收率80%~120%。

4. 最大使用量判定

• 依據(jù)食品分類：根據(jù)GB 2760附錄E確定樣品所屬類別（如“碳酸飲料”對應分類號14.04.01）。
• 查閱限值：比對檢測出的著色劑在對應類別中的最大允許量（如檸檬黃在飲料中限量為0.1g/kg）。

5. 比例計算與合規(guī)性判定

• 計算公式： 比例和=∑(著色劑實測含量該著色劑最大使用量)比例和=∑(該著色劑最大使用量著色劑實測含量?)
• 判定標準：
  • 若比例和 ≤ 1，且單一用量未超限 → 合規(guī)；
  • 任一條件不滿足 → 不合規(guī)。

四、質量控制要點

1. 方法驗證：檢測限（LOD）、定量限（LOQ）、精密度（RSD＜5%）需符合要求。
2. 空白試驗：扣除本底干擾。
3. 平行樣測試：至少雙平行，確保數(shù)據(jù)重現(xiàn)性。
4. 標準品管理：使用有證標準物質，避免降解。

五、常見問題與解決方案

六、檢測報告內容

1. 樣品信息（名稱、批次、類別）。
2. 檢測方法及儀器型號。
3. 著色劑種類、實測含量及最大使用量。
4. 比例和計算結果與合規(guī)性。

七、注意事項

• 分類準確性：食品類別錯誤將導致最大使用量誤判。
• 天然與合成區(qū)分：部分天然色素（如胭脂蟲紅）需單獨歸類。
• 復配添加劑：需提供配料表核查是否含其他著色劑。