腐殖酸銨肥料檢測項目及分析方法

一、檢測依據標準

• GB/T 17767.3-2010《有機肥料中腐殖酸含量的測定》
• NY/T 1976-2010《水溶肥料腐殖酸含量的測定》
• 其他相關肥料重金屬限量標準（如GB/T 23349-2020）。

二、核心檢測項目與方法

1. • 檢測方法：烘箱干燥法（105℃恒重法）。
   • 步驟：
     1. 稱取樣品于已知重量的稱量瓶中；
     2. 105℃烘箱干燥至恒重；
     3. 計算失重百分比。
   • 儀器：分析天平、電熱鼓風干燥箱。
2. • 檢測方法：焦磷酸鈉提取-容量法（常用）。
   • 步驟：
     1. 用焦磷酸鈉堿液（pH=12）提取腐殖酸； 2 過濾后酸化析出腐殖酸沉淀；
     2. 離心分離，干燥稱重或滴定法測定。
   • 儀器：離心機、pH計、滴定裝置。
   • 關鍵點：需區分游離腐殖酸與結合態腐殖酸。
3. • 檢測方法：蒸餾滴定法（凱氏定氮法改進法）。
   • 原理：堿性條件下蒸餾釋放NH?，硼酸吸收后鹽酸滴定。
   • 儀器：凱氏定氮儀、自動蒸餾裝置。
4. • 方法：電位法（pH計直接測定）。
   • 步驟：將樣品配制成懸浮液（如1:10水溶液），靜置后測定。
5. • 檢測方法：灼燒減量法或重鉻酸鉀氧化法。
   • 步驟：550℃高溫灼燒，計算失重比例。
6. • 項目：鉛（Pb）、砷（As）、鎘（Cd）、汞（Hg）、鉻（Cr）。
   • 方法：
     • 原子吸收光譜法（AAS）或電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-OES）；
     • 汞和砷可采用原子熒光光譜法（AFS）。
   • 前處理：微波消解或酸溶法提取樣品。
7. • 方法：水提取法（針對水溶肥料）。
   • 步驟：樣品溶于水后過濾，酸化沉淀，重量法或光度法測定。
8. • 方法：篩分法或激光粒度儀。

三、注意事項

1. 樣品制備：需均勻取樣，避免結塊影響代表性。
2. 試劑純度：使用分析純（AR）及以上試劑，避免雜質干擾。
3. 交叉污染：重金屬檢測時需嚴格清洗儀器。
4. 標準曲線：光度法和光譜法需定期校驗標準曲線。

四、質量控制措施

• 平行試驗：每組樣品做雙平行，誤差控制在5%以內。
• 空白試驗：檢測過程中加入空白樣以消除背景干擾。
• 標準物質比對：使用國家標準物質（如GBW腐殖酸標準品）驗證準確性。

五、結果判定

• 腐殖酸含量≥30%；
• 水分≤15%；
• 重金屬限量滿足GB/T 23349-2020要求等。