硫酸根離子含量測定（稱量法）檢測項目詳解

一、引言

二、檢測原理

三、試劑與儀器

1. • 氯化鋇溶液（10%）：需現用現配，確保無碳酸鹽干擾。
   • 鹽酸（1:1）：用于酸化樣品，避免CO?²?、PO?³?等干擾。
   • 硝酸銀溶液（0.1 mol/L）：檢驗Cl?是否洗凈。
   • 定量濾紙（慢速，無灰）。
2. • 分析天平（精度0.1 mg）
   • 電熱板或馬弗爐（可調至800–900℃）
   • 玻璃砂芯坩堝（G4型）或瓷坩堝

四、檢測步驟

1. • 取樣量：根據預計SO?²?含量稱取適量樣品（通常0.2–0.5 g），確保生成沉淀質量在0.1–0.5 g范圍內。
   • 酸化處理：加入5 mL 1:1 HCl，煮沸2 min，去除CO?及干擾離子。
2. • 鋇離子滴加：緩慢滴加10% BaCl?至過量（過量約20%），邊加邊攪拌，避免局部過濃。
   • 陳化條件：80–90℃水浴靜置2小時，或室溫放置過夜，使沉淀顆粒粗大易于過濾。
3. • 過濾：使用已恒重的玻璃砂芯坩堝抽濾。
   • 洗滌液：用熱蒸餾水（含少量HCl）洗滌至無Cl?（AgNO?檢驗無白色沉淀）。
4. • 灼燒溫度：800–850℃馬弗爐中灼燒30 min，冷卻后稱重，重復至兩次質量差≤0.2 mg。

五、結果計算

• ?0m0?：空坩堝質量（g）
• ?1m1?：坩堝+BaSO?質量（g）
• 0.4116：BaSO?換算為SO?²?的系數（96.06233.39233.3996.06?）

六、檢測項目關鍵控制點

1. • 酸化必要性：防止碳酸鹽、磷酸鹽與Ba²+生成沉淀（如BaCO?、Ba?(PO?)?）。
   • 煮沸時間：確保CO?完全逸出，避免后續沉淀包裹氣體。
2. • pH控制：反應需在稀鹽酸介質（pH≈1）中進行，避免其他陰離子干擾。
   • 滴加速度：緩慢加入BaCl?并持續攪拌，減少共沉淀現象。
3. • 洗滌終點判定：用AgNO?檢測濾液至無Cl?（避免殘留Cl?高溫分解導致誤差）。
   • 恒重操作：灼燒后需在干燥器中冷卻至室溫再稱量，防止吸潮。
4. • 若含大量Fe³?、Al³?，可加入EDTA掩蔽；若含NO??，需預先蒸干去除。

七、注意事項

• 空白試驗：同步進行空白試驗，校正試劑及操作引入的誤差。
• 沉淀損失：轉移沉淀時需用淀帚輔助，減少粘壁損失。
• 溫度控制：灼燒溫度不超過900℃，以防BaSO?分解為BaO和SO?。

八、