硝酸鹽（以N計）檢測：原理、方法與應用

一、硝酸鹽檢測的重要性

• 水體污染：引發富營養化，破壞水生生態系統。
• 食品安全：果蔬、飲用水中的硝酸鹽可能轉化為亞硝酸鹽（致癌物）。
• 農業管理：土壤中硝酸鹽含量反映肥力，過量導致作物徒長或污染地下水。

二、檢測方法及原理

1. 分光光度法

• 原理：利用硝酸鹽在酸性條件下與特定試劑（如酚二磺酸）反應生成黃色化合物，在410 nm波長處測吸光度。
• 鎘柱還原法：將硝酸鹽還原為亞硝酸鹽后，通過比色法間接測定（適用于復雜基質）。
• 適用性：水質、土壤浸提液檢測，操作簡便但需排除干擾離子（如Cl?）。

2. 離子色譜法（IC）

• 原理：通過色譜柱分離硝酸鹽和其他陰離子，電導檢測器定量。
• 優點：高靈敏度（檢出限可達0.01 mg/L）、多離子同步檢測，適用于復雜樣品（如食品、工業廢水）。
• 標準：EPA 300.0、GB/T 5750.5-2023。

3. 硝酸鹽電極法

• 原理：使用硝酸鹽選擇性電極，根據電位變化計算濃度。
• 特點：快速、便攜，適合現場檢測（如農田、飲用水源），但需定期校準。

4. 紫外分光光度法

• 原理：硝酸鹽在220 nm處有特征吸收峰，通過雙波長法（220 nm和275 nm）消除有機物干擾。
• 應用：清潔水體直接檢測，無需化學試劑。

5. 酶聯免疫法（ELISA）

• 原理：抗原-抗體特異性反應，通過顯色強度定量。
• 優勢：高特異性，適合大批量食品樣品篩查。

三、檢測步驟與關鍵環節

1. • 水質：過濾去除懸浮物，調節pH至中性。
   • 食品：粉碎后用水或緩沖液提取，離心去雜質。
   • 土壤：浸提（如KCl溶液），過濾后待測。
2. • 配制硝酸鹽標準系列（如0, 1, 5, 10 mg/L），測量吸光度并建立線性方程。
3. • 加入酚二磺酸試劑，避光反應30分鐘，測定410 nm處吸光度。
4. • 氯離子干擾：加入Ag?SO?沉淀Cl?。
   • 色度/濁度：通過空白校正或雙波長法消除。
5. • 根據標準曲線計算硝酸鹽濃度（以N計），單位通常為mg/L或mg/kg。

四、檢測標準與質量控制

• 國際標準：
  • EPA 353.2（美國）：離子色譜法測定水中硝酸鹽。
  • ISO 13395:1996：水質-流動注射分析法。
• 中國標準：
  • GB 5009.33-2016：食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽檢測。
  • HJ/T 346-2007：水質硝酸鹽的測定-紫外分光光度法。
• 質量控制措施：
  • 使用標準物質（如NIST硝酸鹽標準液）校準。
  • 平行樣檢測，控制相對偏差≤10%。
  • 定期驗證方法回收率（85%~115%）。

五、應用實例

1. • 依據《生活飲用水衛生標準》（GB 5749-2022），硝酸鹽（以N計）限值為10 mg/L。某水廠使用離子色譜法檢測出廠水，發現濃度為8.5 mg/L，符合標準。
2. • 采用GB 5009.33-2016方法測定菠菜樣品，硝酸鹽含量為2200 mg/kg，超過歐盟EC No 1881/2006規定的限值（2000 mg/kg），判定為不合格。
3. • 某農田土壤浸提液經分光光度法檢測，硝酸鹽含量為45 mg/kg，結合作物需肥規律，建議減少氮肥用量20%。

六、檢測注意事項

1. 樣品保存：
   • 水樣需冷藏（4℃）并在24小時內檢測；長期保存需加H?SO?（pH<2）。
2. 試劑純度：
   • 酚二磺酸需現配現用，避免光照分解。
3. 儀器維護：
   • 離子色譜柱定期沖洗，防止有機物污染。
4. 數據解讀：
   • 區分“硝酸鹽氮（NO??-N）”與“硝酸根（NO??）”單位換算（NO??-N ×4.43=NO??）。

七、未來技術趨勢

• 便攜式傳感器：開發納米材料或生物傳感器，實現實時監測。
• 聯用技術：如LC-MS/MS提高復雜基質中的檢測準確性。
• 自動化設備：集成前處理與檢測，提升實驗室效率。