一、檢測原理
二、核心檢測項目
1. 供試品溶液的制備
- 有機物破壞：含有機物的樣品需先熾灼灰化（700-800℃），殘渣用稀鹽酸溶解。
- 直接溶解：無機樣品可直接溶于水或酸，調節至適宜酸度。
2. 對照品溶液的配制
- 使用硫酸鐵銨（NH?Fe(SO?)?·12H?O）配制標準鐵溶液（通常為10μg Fe³?/mL）。
- 精密量取標準液稀釋后作為對照液，確保與供試液濃度接近。
3. 顯色反應條件
- 酸性環境：反應需在**鹽酸酸性條件（pH 0.9-1.5）**下進行，避免Fe³?水解。
- 氧化劑加入：加入過硫酸銨（(NH?)?S?O?）氧化Fe²?為Fe³?，確保反應完全。
- 顯色試劑：加入30%硫氰酸鉀溶液，生成紅色絡合物。
4. 比色測定
- 儀器選擇：使用納氏比色管進行目視比色，或分光光度計在480nm波長處測定吸光度。
- 操作步驟：
- 供試液與對照液等體積處理。
- 同步加入試劑，靜置10分鐘使顯色穩定。
- 在白色背景下垂直觀察顏色深淺。
5. 結果判定
- 限量檢查法：供試液顏色不得深于對照液（依據藥典規定，如中國藥典鐵鹽限量為0.001%-0.05%）。
- 定量計算：若需定量，按公式計算含量： 鐵鹽含量(%)=?對照×?對照×??樣品×100%鐵鹽含量(%)=W樣品?C對照?×V對照?×D?×100% 其中，?對照C對照?為對照液濃度，?對照V對照?為體積，?D為稀釋倍數，?樣品W樣品?為樣品稱重量。
三、注意事項（關鍵影響因素）
- 酸度控制：pH需嚴格在0.9-1.5，過高導致Fe³?水解，過低降低硫氰酸根濃度。
- 試劑順序：先加鹽酸和過硫酸銨，再加硫氰酸鉀，避免其他離子干擾。
- 干擾排除：
- Hg²?、Zn²?：與SCN?生成沉淀，需過濾后比色。
- Cl?、PO?³?：絡合Fe³?降低顏色深度，需調整試劑濃度。
- 穩定性：紅色絡合物在30分鐘內穩定，需及時測定。
四、方法依據
- 中國藥典通則：明確規定鐵鹽檢查法的操作步驟及限量標準。
- 適用范圍：適用于原料藥、輔料、注射劑等需控制微量鐵鹽的藥品。
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