結晶物檢測項目詳解

一、物理性質檢測

1. • 檢測內容：晶體形態（針狀、片狀、立方體等）、顏色、透明度。
   • 方法：光學顯微鏡、掃描電鏡（SEM）、偏光顯微鏡。
   • 意義：晶型影響溶解度和生物利用度（如藥物），外觀異?？赡芴崾疚廴净蚬に嚾毕?。
2. • 檢測內容：晶體熔化溫度及溫度范圍。
   • 方法：差示掃描量熱法（DSC）、熔點儀。
   • 意義：熔點異常提示雜質或晶型變化（如多晶型藥物需單一晶型）。

二、化學成分分析

1. • 檢測內容：主成分含量、有機/無機雜質、殘留溶劑。
   • 方法：高效液相色譜（HPLC）、氣相色譜（GC）、質譜（MS）。
   • 意義：純度不足可能降低效能（如原料藥雜質影響安全性）。
2. • 檢測內容：晶體中結合水分子數量。
   • 方法：熱重分析（TGA）、卡爾費休水分測定。
   • 意義：影響穩定性（如某些晶體失水后結構崩塌）。

三、結構表征

1. • 檢測內容：晶胞參數、分子排列方式。
   • 方法：X射線衍射（XRD）、單晶衍射（SCXRD）。
   • 意義：確定多晶型（如藥物不同晶型專利保護）。
2. • 檢測內容：官能團及分子間作用力。
   • 方法：傅里葉變換紅外光譜（FTIR）、拉曼光譜。
   • 意義：驗證晶型一致性（如仿制藥與原研藥結構匹配）。

四、穩定性測試

1. • 檢測內容：加熱過程中的相變、分解溫度。
   • 方法：熱重-差熱聯用（TGA-DSC）。
   • 意義：指導存儲條件（如高溫易分解的化學品需低溫保存）。
2. • 檢測內容：吸濕性、潮解或水合反應。
   • 方法：動態水分吸附分析（DVS）。
   • 意義：避免結塊或降解（如食品添加劑需防潮包裝）。

五、功能性參數

1. • 檢測內容：晶體粒徑大小及分布均勻性。
   • 方法：激光粒度分析儀、動態光散射（DLS）。
   • 意義：影響溶解速率（如藥物顆粒越小溶出越快）。
2. • 檢測內容：晶體與非晶態物質的比例。
   • 方法：XRD全譜擬合、DSC焓值計算。
   • 意義：高結晶度材料通常更穩定（如高分子材料機械強度）。

六、應用場景驅動的專項檢測

• 制藥行業：需額外檢測晶型專利合規性（如API的多晶型篩選）、溶出度匹配性。
• 電子材料：檢測晶體缺陷（如半導體單晶硅的位錯密度）。
• 食品工業：重點監控晶體硬度、口感（如巧克力可可脂晶型V的熔點控制）。

七、檢測標準與法規

• 國際標準：如USP（美國藥典）對藥物晶型的鑒定要求、ISO 9276-6粒度分析規范。
• 行業規范：ICH Q6A指導原料藥質量標準，ASTM E2941用于XRD定量分析。