鐵（Fe）質量分數檢測項目詳解

一、檢測方法及原理

1. • 氧化還原滴定法（重鉻酸鉀法） 利用K?Cr?O?在酸性條件下氧化Fe²?至Fe³?，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，終點時溶液呈紫色。 適用范圍：高含量Fe（>1%）樣品（如鐵礦、合金）
   • 配位滴定法（EDTA法） 在pH=2~3條件下，Fe³?與EDTA形成穩定絡合物，通過金屬指示劑（磺基水楊酸）變色判定終點。 特點：適用于中低含量Fe檢測，需掩蔽干擾離子（如Al³?）
2. • 原子吸收光譜法（AAS） 鐵原子在火焰或石墨爐中吸收特定波長（248.3 nm）光，吸光度與濃度正相關。 檢出限：火焰法0.02 μg/mL，石墨爐法0.1 ng/mL
   • 分光光度法（鄰菲啰啉法） 在pH=3~9溶液中，Fe²?與鄰菲啰啉生成橙紅色絡合物，于510 nm處測定吸光度。 靈敏度：ε=1.1×10? L/(mol·cm)，適用于微量Fe檢測
   • ICP-OES/MS法 電感耦合等離子體發射光譜/質譜法可同時測定多元素，鐵的特征譜線為238.204 nm（OES）或56Fe同位素（MS）。 優勢：檢測限低（ppb級），適用于復雜基質樣品

二、檢測關鍵步驟

1. • 固體樣品消解 酸溶法：HNO?-HCl混合酸（王水）微波消解（180℃, 30 min），適用于金屬材料。 熔融法：難溶樣品（如硅酸鹽）需用Na?O?熔融后酸化。
   • 液體樣品處理 含有機物的廢水需硝化處理（H?SO?-H?O?氧化），避免有機物干擾。
2. • 配制Fe標準溶液系列（0~10 mg/L），按檢測方法測定響應值，擬合線性方程（R²≥0.999）。
3. • 掩蔽劑：加NaF掩蔽Al³?（EDTA法中）；抗壞血酸還原Fe³?至Fe²?（鄰菲啰啉法）。
   • 基體匹配：標準溶液與樣品基體成分一致，降低基質效應（AAS/ICP法）。

三、質量控制要求

1. • 平行測定6次，計算相對標準偏差（RSD），要求RSD<5%（高含量）或<10%（痕量）。
2. • 加標回收試驗：加標濃度應為樣品濃度的0.5~2倍，回收率控制在95%~105%。
   • 標準物質比對：使用NIST SRM 694（鐵礦石）等有證標準物質驗證結果。
3. • 全程試劑空白值應小于方法檢出限的3倍，避免環境污染導致假陽性。

四、結果計算與報告

1. • 質量分數 ?(Fe)=(?−?0)×?×??×106×100%w(Fe)=m×106(C−C0?)×V×D?×100% 式中：C-樣品濃度（μg/mL），C?-空白濃度，V-定容體積（mL），D-稀釋倍數，m-樣品質量（g）
2. • 需注明檢測方法（如GB/T 223.7-2002）、儀器型號及不確定度（例如：65.3%±0.8%, k=2）。

五、典型案例（鐵礦粉檢測）

1. 樣品處理：0.2000 g樣品經王水消解，定容至100 mL。
2. AAS測定：測得吸光度0.452，標準曲線方程y=0.081x+0.005（x: mg/L）。
3. 計算結果：Fe含量=（0.452-0.005）/0.081×100/0.2×10??=68.4%。