- 過氧化物與碘化鉀反應 脂肪中的過氧化物在酸性條件下與碘化鉀(KI)反應,釋放游離碘(I?): ROOH+2KI+H2SO4→I2+K2SO4+ROH+H2OROOH+2KI+H2?SO4?→I2?+K2?SO4?+ROH+H2?O
- 碘的滴定 釋放的碘用硫代硫酸鈉(Na?S?O?)標準溶液滴定,以淀粉為指示劑,終點由藍色褪至無色: I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6I2?+2Na2?S2?O3?→2NaI+Na2?S4?O6?
- 結果計算 過氧化值以每千克脂肪中活性氧的毫摩爾數(mmol/kg)或毫克當量數(meq/kg)表示: POV=(?−?0)×?×1000?POV=m(V−V0?)×C×1000? 式中:
- ?V:樣品消耗硫代硫酸鈉體積(mL)
- ?0V0?:空白消耗硫代硫酸鈉體積(mL)
- ?C:硫代硫酸鈉濃度(mol/L)
- ?m:樣品質量(g)
-
- 油脂提取:含脂食品需先用有機溶劑(石油醚、乙醚等)提取脂肪。
- 干燥過濾:去除溶劑后,脂肪樣品需干燥至恒重,避免水分干擾。
-
- 硫代硫酸鈉標定:需用基準物質(如重鉻酸鉀)標定,確保濃度準確。
- 淀粉指示劑配制:現配現用,避免變質。
-
- 反應體系控制:反應需在避光條件下進行,防止碘光解。
- 終點判定:接近終點時緩慢滴定,避免過量。
- 食品工業
- 食用油、油炸食品、堅果、肉制品等的質量監控。
- 預包裝食品貨架期評估。
- 油脂加工與儲存
- 精煉油氧化穩定性檢測。
- 儲存條件(溫度、光照、抗氧化劑)對油脂氧化的影響分析。
- 法規符合性
- 各國標準限值對比(如中國GB 5009.227、歐盟EN ISO 3960)。
- 限值參考
- 中國GB 2716:食用植物油過氧化值≤0.25g/100g(以脂肪計)。
- 歐盟標準:初榨橄欖油≤20 meq/kg,精煉油≤5 meq/kg。
- 異常值分析
- 過高值:表明油脂已嚴重氧化,需排查原料質量或儲存條件。
- 過低值:可能因抗氧化劑過量添加或檢測操作失誤。
- 樣品代表性
- 油脂需均勻混合,避免局部氧化導致誤差。
- 避免干擾因素
- 光照、高溫、金屬離子(如Fe³?)會加速氧化,操作需快速并避光。
- 試劑與儀器校準
- 硫代硫酸鈉易分解,需定期標定;滴定管精度需校準。
- 分光光度法
- 基于過氧化物與特定顯色劑(如硫氰酸鐵)反應,測定吸光度,適合批量檢測。
- 電化學傳感器
- 便攜式設備快速檢測,適用于現場篩查。
- 近紅外光譜(NIRS)
- 無損檢測,需建立模型關聯光譜數據與過氧化值。
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