工業重鉻酸鉀檢測技術要點與檢測項目詳解

一、核心檢測項目及方法

1. • 檢測目的：確定樣品中K?Cr?O?的實際含量（通常要求≥99.5%）。
   • 方法：
     • 碘量法：在酸性條件下，樣品與過量KI反應生成I?，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，通過淀粉指示劑判斷終點。 公式：純度=(?1−?0)×?×0.04903?×100%純度=m(V1?−V0?)×C×0.04903?×100% （?1V1?、?0V0?分別為樣品和空白滴定體積，?C為硫代硫酸鈉濃度，?m為樣品質量）
     • 硫酸亞鐵銨滴定法：在硫酸介質中，用硫酸亞鐵銨直接滴定，以二苯胺磺酸鈉為指示劑。
2. • 氯化物（Cl?）
     • 方法：硝酸銀比濁法（GB/T 1613-2016）。
     • 步驟：樣品溶于水后加硝酸酸化，加入AgNO?，與標準溶液比濁。檢出限≤0.005%。
   • 硫酸鹽（SO?²?）
     • 方法：硫酸鋇比濁法，需控制鹽酸酸度（pH≈1），避免碳酸鹽干擾。
3. • 卡爾·費休法（精確測定微量水分，適用水分≤0.1%）。
   • 干燥失重法：105℃烘至恒重，計算失重百分比（適用于水分≤0.5%）。
4. • 鉛（Pb）、汞（Hg）、鎘（Cd）
     • 方法：原子吸收光譜法（AAS）或電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）。
     • 預處理：樣品經硝酸-氫氟酸消解后稀釋測定。
5. • 步驟：配制5%水溶液，25℃下用校準后的pH計測量，標準范圍通常為4.0~6.0。
6. • 外觀：橙紅色晶體，無明顯結塊或異物。
   • 溶解度：20℃水中溶解度約12g/100mL，檢測溫度需嚴格控溫±1℃。
   • 密度：采用比重瓶法，標準值約為2.68g/cm³。

二、關鍵操作注意事項

1. • 全程佩戴N95口罩、護目鏡及耐酸堿手套，避免吸入粉塵或接觸皮膚。
   • 廢液需用還原劑（如硫酸亞鐵）處理至Cr(VI)還原為Cr(III)后排放。
2. • 碘量法中，淀粉指示劑需在臨近終點時加入，避免提前與I?結合影響靈敏度。
   • 硫酸鹽檢測時，若樣品含硫化物，需預先通氮氣驅除H?S。
3. • 滴定管、移液管需定期校驗容積誤差，pH計每日校準。
   • AAS檢測重金屬時，標準曲線R²應≥0.999。

三、應用場景與標準依據

• 質量控制：生產過程中監控主含量及雜質，確保符合《工業重鉻酸鉀》（GB/T 1611-2014）。
• 環保監測：檢測廢水中Cr(VI)殘留是否低于《污水綜合排放標準》（GB 8978-1996）的0.5mg/L限值。
• 進口檢驗：依據SN/T 3322.2-2013進行口岸化學品安全項目篩查。

四、常見問題與解決策略