一水合草酸銨（草酸銨）的檢測項(xiàng)目與方法詳解

一、檢測項(xiàng)目分類

1. 理化性質(zhì)檢測：外觀、溶解度、pH值等。
2. 主成分定量分析：純度、草酸根與銨離子含量。
3. 雜質(zhì)檢測：水分含量、重金屬（如Pb、As）、硫酸鹽、氯化物等無機(jī)雜質(zhì)。
4. 微生物檢測（視用途而定）：菌落總數(shù)、致病菌等。

二、核心檢測項(xiàng)目及方法

1. 理化性質(zhì)檢測

2. 主成分含量測定

• 1. 精確稱取0.2g樣品，溶于50mL稀硫酸（1:5）。
  2. 加熱至70℃，用0.1mol/L KMnO?標(biāo)準(zhǔn)液滴定至微紅色（30秒不褪色）。
  3. 計(jì)算純度： 純度=?×?×??×1000×100%純度=m×1000V×C×M?×100% 式中，?V為滴定體積（mL），?C為KMnO?濃度（mol/L），?M為草酸銨摩爾質(zhì)量（142.11 g/mol），?m為樣品質(zhì)量（g）。
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• 1. 樣品與過量甲醛反應(yīng)生成六亞甲基四胺和H?： 4NH??+6HCHO→(CH?)6N4+4H?+6H?O4NH??+6HCHO→(CH?)6?N4?+4H?+6H?O
  2. 用NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定生成的H?，計(jì)算NH??含量。

3. 雜質(zhì)檢測

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• 1. 樣品灰化后溶于稀硝酸，調(diào)節(jié)pH至3.5。
  2. 加入硫代乙酰胺溶液，與重金屬生成棕色硫化物沉淀。
  3. 與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液比色，限量≤10ppm。
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4. 微生物檢測（針對藥用級）

• 菌落總數(shù)：按《中國藥典》2020版四部通則1105，需氧菌總數(shù)≤1000 CFU/g。
• 控制菌：不得檢出大腸埃希菌、沙門氏菌等致病菌。

三、檢測注意事項(xiàng)

1. 樣品前處理：需研磨均勻，避免吸濕或分解（草酸銨高溫易分解為NH?和CO）。
2. 儀器校準(zhǔn)：pH計(jì)、天平、滴定管等需定期校準(zhǔn)。
3. 安全防護(hù)：草酸銨有毒，操作時需佩戴手套、護(hù)目鏡，避免吸入粉塵。
4. 數(shù)據(jù)記錄：詳細(xì)記錄滴定終點(diǎn)、溫度等參數(shù)，確保結(jié)果可追溯。

四、