喹乙醇及其代謝物檢測(cè)
實(shí)驗(yàn)室擁有眾多大型儀器及各類(lèi)分析檢測(cè)設(shè)備,研究所長(zhǎng)期與各大企業(yè)、高校和科研院所保持合作伙伴關(guān)系,始終以科學(xué)研究為首任,以客戶(hù)為中心,不斷提高自身綜合檢測(cè)能力和水平,致力于成為全國(guó)科學(xué)材料研發(fā)領(lǐng)域服務(wù)平臺(tái)。
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注意:因業(yè)務(wù)調(diào)整,暫不接受個(gè)人委托測(cè)試望見(jiàn)諒。
聯(lián)系中化所
喹乙醇及其代謝物檢測(cè):核心項(xiàng)目與方法詳解
一、檢測(cè)對(duì)象與代謝產(chǎn)物
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- 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA):主要代謝產(chǎn)物,穩(wěn)定性高,是殘留檢測(cè)的核心靶標(biāo)。
- 喹噁啉-1-脫氧物(Qd):次要代謝物,部分法規(guī)將其納入聯(lián)合檢測(cè)項(xiàng)目。
- 脫氧喹乙醇(Desoxyolaquindox):可能殘留于肝臟等代謝活躍組織中。
二、核心檢測(cè)項(xiàng)目
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- 飼料:原料、添加劑預(yù)混料中的非法添加。
- 動(dòng)物源性食品:豬肉、雞肉、魚(yú)肉、蛋類(lèi)、乳制品中的殘留。
- 環(huán)境樣本:養(yǎng)殖廢水、土壤中的污染監(jiān)測(cè)。
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- 農(nóng)業(yè)部公告第235號(hào)規(guī)定:MQCA在豬肉、禽肉中的最大殘留限量(MRL)為4 μg/kg,肝臟、腎臟等內(nèi)臟組織限量更低。
- 歐盟EC No 470/2009法規(guī):全面禁止喹乙醇在食品動(dòng)物中的使用,檢測(cè)限(LOD)通常設(shè)定為1–2 μg/kg。
三、主流檢測(cè)方法
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- 提取:酸化乙腈(含0.1%甲酸)或甲醇-水混合溶劑,超聲波輔助提取。
- 凈化:
- 固相萃取(SPE):C18柱、HLB柱或MCX柱去除脂肪及蛋白質(zhì)干擾。
- QuEChERS法:適用于快速檢測(cè),結(jié)合PSA和C18吸附劑凈化。
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方法 原理 特點(diǎn) HPLC-UV/FLD 高效液相色譜配合紫外或熒光檢測(cè),MQCA需柱前衍生化(如乙腈溴化)。 成本低,但靈敏度較低(LOD約10 μg/kg),適合飼料篩查。 LC-MS/MS 三重四極桿質(zhì)譜多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM),MQCA檢測(cè)離子對(duì)為231.1→185.1/143.1。 靈敏度高(LOD 0.1–0.5 μg/kg)、特異性強(qiáng),適用于痕量殘留確證。 ELISA 基于MQCA單克隆抗體的免疫分析法,顯色強(qiáng)度與濃度成反比。 快速(20分鐘出結(jié)果),適合現(xiàn)場(chǎng)初篩,但假陽(yáng)性率較高。 -
- 線(xiàn)性范圍:1–50 μg/kg(LC-MS/MS需覆蓋更低濃度)。
- 回收率:70–120%(基質(zhì)依賴(lài)性較強(qiáng),需進(jìn)行基質(zhì)匹配校準(zhǔn))。
- 精密度:相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)<15%。
四、國(guó)際法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)差異
國(guó)家/地區(qū) | 法規(guī)要求 |
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中國(guó) | 禁止用于食品動(dòng)物(農(nóng)業(yè)農(nóng)村部第194號(hào)公告),殘留檢測(cè)以MQCA為靶標(biāo)。 |
歐盟 | 全面禁用,監(jiān)測(cè)MQCA和Qd的總和,LOD為1 μg/kg。 |
美國(guó) | 未批準(zhǔn)使用,F(xiàn)DA通過(guò)進(jìn)口警報(bào)(Import Alert)強(qiáng)化檢測(cè)。 |
日本 | 肯定列表制度規(guī)定:動(dòng)物肌肉中MQCA殘留限量為10 μg/kg。 |
五、檢測(cè)難點(diǎn)與注意事項(xiàng)
六、未來(lái)趨勢(shì)
- 高通量檢測(cè)技術(shù):基于高分辨率質(zhì)譜(HRMS)的非靶向篩查,可同時(shí)監(jiān)控喹乙醇及其衍生物。
- 便攜式設(shè)備:納米材料增強(qiáng)的拉曼光譜(SERS)用于現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)。
- 代謝組學(xué)研究:揭示喹乙醇的次級(jí)代謝途徑,完善殘留標(biāo)志物數(shù)據(jù)庫(kù)。

