蒼術素檢測項目詳解

一、主要檢測項目

1. • 目的：確認樣品中蒼術素的標示含量是否符合標準。
   • 方法：
     • 高效液相色譜法（HPLC）：最常用方法，采用C18色譜柱，流動相為甲醇-水或乙腈-磷酸緩沖液，檢測波長參考標準（通常為220nm或280nm）。
     • 氣相色譜-質譜聯用（GC-MS）：適用于揮發性成分分析，需衍生化處理。
   • 標準：參照《中國藥典》（2020年版）或企業內控標準，通常要求含量≥1.5%（按干燥品計）。
2. • 目的：檢測合成或提取過程中產生的有機雜質（如中間體、降解產物）。
   • 方法：HPLC法結合雜質對照品或加校正因子的主成分自身對照法。
   • 限度：單雜≤0.5%，總雜≤2.0%（依據藥典要求）。
3. • 目的：檢測提取工藝中可能殘留的有機溶劑（如乙醇、正己烷）。
   • 方法：頂空氣相色譜（HS-GC），配備FID檢測器。
   • 標準：符合ICH Q3C要求（如乙醇≤5000ppm）。
4. • 目的：控制鉛（Pb）、砷（As）、鎘（Cd）、汞（Hg）等重金屬污染。
   • 方法：電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）或原子吸收光譜法（AAS）。
   • 標準：鉛≤5ppm，砷≤2ppm，鎘≤0.3ppm，汞≤0.2ppm（參考《中國藥典》）。
5. • 目的：確保無致病菌污染。
   • 檢測項目：細菌總數、霉菌酵母菌總數、大腸埃希菌、沙門氏菌等。
   • 方法：平皿法或薄膜過濾法，依據《中國藥典》四部通則。
6. • 水分：卡爾費休法或干燥失重法，限度≤10%。
   • 總灰分：灼燒殘余測定，限度≤5%（根據藥材來源調整）。

二、特殊檢測項目（根據需求選擇）

1. • 適用場景：針對藥材原料，檢測有機氯、有機磷類農藥。
   • 方法：QuEChERS前處理結合GC-MS/MS或LC-MS/MS。
   • 標準：符合《中國藥典》或歐盟EC 396/2005限量。
2. • 目的：評估藥材或提取物的整體成分一致性。
   • 方法：HPLC或UPLC結合相似度評價軟件。
3. • 項目：加速試驗（40℃/75% RH）及長期試驗，監測蒼術素含量變化及雜質增長趨勢。

三、檢測流程關鍵點

1. • 含量測定：超聲輔助甲醇提取，離心過濾后進樣。
   • 重金屬檢測：微波消解或濕法消解處理樣品。
2. • 需驗證線性、精密度（RSD≤2%）、回收率（98%~102%）、檢測限（LOD）與定量限（LOQ）。
3. • 定期校準HPLC、GC等儀器，確保檢測準確性。

四、常見問題與解決方案

• 色譜峰分離度差：優化流動相比例或更換色譜柱品牌。
• 檢測結果偏低：檢查提取是否完全或是否存在光/熱降解。
• 雜質超標：優化純化工藝（如大孔樹脂柱層析）。

五、總結