水不溶物(以干基計)檢測完整指南
一、檢測定義與意義
- 食品行業:檢測淀粉、糖類、調味品中的雜質含量。
- 化工領域:評估化肥、工業鹽等產品的純度。
- 環保監測:分析廢水處理后的固體殘留物。
二、檢測核心項目與原理
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- 溶解性驗證:確保樣品充分分散于水中,避免人為誤差。
- 過濾效率:選擇合適孔徑濾膜(如定量濾紙或玻璃砂芯坩堝)以截留全部不溶物。
- 恒重操作:殘留物需在105°C±2°C下干燥至前后兩次稱量差≤0.2mg。
- 干基校正:需同步測定樣品水分含量,進行結果換算(公式見下文)。
三、檢測步驟詳解
- 儀器:分析天平(精度0.1mg)、恒溫干燥箱、干燥器、玻璃砂芯坩堝(G4)或定量濾紙、抽濾裝置、稱量瓶。
- 試劑:蒸餾水或去離子水。
- 干燥樣品:若原始樣品含水分,需先粉碎后于105°C烘干至恒重,密封保存。
- 稱樣:準確稱取2~5g樣品(精確至0.001g),記錄質量(m?)。
- 將樣品轉移至燒杯,加入適量熱水(通常80~90°C),攪拌至完全溶解。
- 趁熱用已恒重的濾器(質量記為m?)抽濾,充分洗滌燒杯內壁,確保所有不溶物轉移。
- 將濾器連同殘留物置于干燥箱,105°C烘干2小時,取出后放入干燥器冷卻至室溫。
- 重復干燥至恒重(兩次稱量差≤0.3mg),記錄總質量(m?)。
- 公式: 水不溶物(干基,%)=?3−?2?1×(1−?)×100水不溶物(干基,%)=m1?×(1−W)m3?−m2??×100
- ?W:樣品水分含量(需單獨測定)。
四、關鍵注意事項
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- 避免濾紙破損或邊緣未貼緊漏斗,導致固體流失。
- 洗滌時用熱水沖洗濾渣至濾液無色(如檢測有色物質)。
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- 溶解溫度需嚴格控制,防止部分物質高溫變性導致假性不溶物增加。
- 干燥時間不足可能導致殘留水分,過度可能引發有機物碳化。
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- 原始樣品若含水量高(如新鮮農產品),必須扣除水分,否則結果虛低。
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- 天平每日使用前需校準,實驗室濕度≤65%以避免吸潮。
五、常見問題與解決方案
六、標準與法規依據
- 國家標準:GB/T 5009.3-2016(食品中水不溶物的測定)、GB/T 2441.2-2010(尿素中水不溶物檢測)。
- 行業規范:藥典通則(如ChP 2020四部0832不溶性微粒檢查法)。
七、總結
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