一、檢測項目概述

• 農業領域：土壤、肥料、植物組織。
• 食品工業：谷物、乳制品、肉類（用于推算蛋白質含量）。
• 環境監測：水體、沉積物、工業廢棄物。
• 科研領域：生物樣品、化學品成分分析。

二、主要檢測方法及步驟

1. 凱氏定氮法（Kjeldahl Method）

• 原理：通過濃硫酸消解將有機氮轉化為銨鹽，蒸餾釋放氨氣，用硼酸吸收后滴定定量。
• 步驟：
  1. 樣品干燥（105°C恒重，計算干基水分）。
  2. 消解：樣品+濃硫酸+催化劑（硫酸鉀/硫酸銅）加熱至澄清。
  3. 蒸餾：調節pH至堿性，釋放NH?并導入硼酸吸收液。
  4. 滴定：用鹽酸標液滴定至終點，計算氮含量。
• 適用場景：有機氮測定（無法檢測硝態氮、亞硝態氮）。
• 注意事項：
  • 消解時間需充分，防止氮損失。
  • 控制硼酸吸收液的溫度和濃度。

2. 杜馬斯燃燒法（Dumas Method）

• 原理：高溫燃燒樣品釋放氮氣，通過氣相色譜或熱導檢測器定量總氮。
• 步驟：
  1. 樣品研磨后干燥至恒重。
  2. 燃燒：950~1200°C下通入氧氣，生成CO?、H?O和N?。
  3. 氣體分離與檢測：色譜柱分離氮氣，熱導檢測器定量。
• 優點：快速（3~5分鐘/樣）、無需化學試劑，適用于無機氮和有機氮總和。
• 局限性：設備成本高，需定期校準標準曲線。

3. 分光光度法

• 常用類型：
  • 靛酚藍法：檢測銨態氮（NH??-N）。
  • 紫外消解-鎘柱還原法：檢測硝態氮（NO??-N）、亞硝態氮（NO??-N）。
• 步驟：
  1. 樣品浸提或消解后過濾。
  2. 加入顯色劑（如納氏試劑、磺胺等），生成有色化合物。
  3. 特定波長下測定吸光度，對照標準曲線計算濃度。
• 適用場景：水體、土壤浸出液中特定氮形態分析。

三、干基含量計算

• 水分測定需與氮檢測同步進行，干燥條件一致（通常105°C烘干至恒重）。
• 高濕度樣品（如污泥、新鮮植物）需優先干燥處理。

四、質量控制關鍵點

1. 標準物質校準：使用已知氮含量的標準品（如硫酸銨、谷氨酸）驗證方法準確性。
2. 空白試驗：每批次檢測均需運行空白樣，扣除背景干擾。
3. 重復性測試：平行樣檢測偏差應＜5%（視方法而定）。
4. 干擾控制：
   • 凱氏法避免硝態氮干擾（需預還原處理）。
   • 分光光度法需去除濁度、色度影響（過濾或加掩蔽劑）。

五、應用實例

• 農業土壤檢測：凱氏法測定總氮，指導施肥方案。
• 乳制品蛋白質計算：氮含量×6.38（轉換系數）=蛋白質含量。
• 廢水監測：分光光度法快速篩查氨氮污染。

六、常見問題與解決

• 結果偏低：消解不完全（延長消解時間）、蒸餾裝置漏氣（檢查密封性）。
• 重復性差：樣品不均勻（充分研磨）、顯色反應條件波動（控溫控時）。