呋喃西林及其代謝物（氨基脲）檢測項目詳解
一、檢測意義與法規(guī)背景
-
- 歐盟：2002年起全面禁用硝基呋喃類藥物，規(guī)定動物源性食品中SEM的檢測限為1.0 μg/kg。
- 中國：GB 31650-2019《食品安全國家標準》明確要求硝基呋喃類代謝物不得檢出。
- 美國FDA：將硝基呋喃類藥物列為非法殘留物，要求零容忍。
二、檢測項目核心內(nèi)容
- 母體藥物：呋喃西林（Nitrofurazone）
- 特征代謝物：氨基脲（SEM） 注：SEM是硝基呋喃類藥物的共有代謝標志物，需結合來源分析確認是否為呋喃西林殘留。
- 動物組織（肌肉、肝臟、腎臟）
- 水產(chǎn)品（魚、蝦、貝類）
- 蛋類、蜂蜜及乳制品
| 方法 | 原理 | 特點 |
|---|---|---|
| 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS） | 通過衍生化反應將SEM轉化為可電離的衍生物，結合質(zhì)譜高靈敏度檢測。 | 靈敏度高（0.1 μg/kg）、特異性強，適用于復雜基質(zhì)，是國際公認的金標準方法。 |
| 酶聯(lián)免疫法（ELISA） | 基于抗原-抗體反應，通過比色法測定SEM含量。 | 快速、成本低，適合大批量篩查，但易受交叉反應干擾，需質(zhì)譜法確認。 |
| 高效液相色譜（HPLC） | 利用紫外或熒光檢測器分析衍生化后的SEM。 | 設備普及率高，但靈敏度較低（1.0 μg/kg），逐漸被LC-MS取代。 |
- 酸水解：用0.2 mol/L鹽酸在37℃下水解過夜，釋放結合態(tài)的SEM。
- 衍生化：使用鄰硝基苯甲醛（o-NBA）或2-硝基苯甲醛（2-NBA）與SEM反應生成衍生物，提高檢測靈敏度。
- 凈化：固相萃取（SPE）或QuEChERS法去除脂類、蛋白質(zhì)等干擾物。
- 檢測限（LOD）：通常要求≤0.5 μg/kg。
- 回收率：70%~120%（歐盟SANTE/12682/2019標準）。
- 精密度：相對標準偏差（RSD）<15%。
三、技術難點與解決方案
-
- 問題：SEM可能來源于食品包裝材料（如偶氮二甲酰胺分解）或環(huán)境污染物。
- 解決：通過同位素內(nèi)標（如SEM-13?,15?213C,15N2?）校正，或結合呋喃西林母體藥物殘留綜合判定。
-
- 問題：動物組織中脂質(zhì)、色素干擾檢測。
- 解決：優(yōu)化SPE柱（如MCX混合模式柱）凈化步驟，或采用稀釋進樣策略。
-
- 問題：痕量SEM檢測易受儀器噪聲影響。
- 解決：使用高分辨質(zhì)譜（HRMS）或離子阱質(zhì)譜（Orbitrap）提升信噪比。
四、未來發(fā)展趨勢
- 快速檢測技術：納米材料傳感器、表面增強拉曼光譜（SERS）的開發(fā)，實現(xiàn)現(xiàn)場實時篩查。
- 多殘留聯(lián)檢：同時檢測多種硝基呋喃代謝物（如AOZ、AMOZ、AHD），提升效率。
- 標準物質(zhì)更新：推動SEM溯源標準物質(zhì)的國際統(tǒng)一，減少檢測誤差。
五、
- 歐盟委員會法規(guī) (EC) No 470/2009
- GB 31650-2019 食品安全國家標準
- SANTE/12682/2019 分析方法驗證指南
- Journal of Chromatography B, 2021: 氨基脲檢測技術進展
轉成精致網(wǎng)頁
材料實驗室
熱門檢測
10
13
11
16
11
16
15
18
18
16
14
12
10
15
22
14
18
17
18
18
推薦檢測
聯(lián)系電話
400-635-0567
掃一掃關注公眾號
