六水氯化鎂（以Mg計）檢測項目詳解

一、引言

二、檢測意義

1. 質量控制：確保產品符合行業標準（如GB/T 26520-2011、FCC食品級標準等）。
2. 工藝優化：監控生產過程中鎂元素的配比穩定性。
3. 合規性：滿足環保、食品安全及醫藥領域的法規要求。

三、核心檢測項目：鎂（Mg）含量測定

1. EDTA絡合滴定法（常規方法）

• 原理：在pH=10的銨鹽緩沖體系中，Mg²?與EDTA形成穩定絡合物，以鉻黑T為指示劑，終點顏色由酒紅色變為純藍色。
• 步驟：
  1. 樣品溶解：稱取適量試樣，溶解于去離子水。
  2. 干擾消除：加入三乙醇胺掩蔽Fe³?、Al³?等干擾離子。
  3. 滴定：用EDTA標準溶液滴定至終點，記錄消耗體積。
• 計算： Mg含量(%)=?EDTA×?EDTA×24.31?樣品×1000×100Mg含量(%)=m樣品?×1000CEDTA?×VEDTA?×24.31?×100 其中，24.31為Mg的摩爾質量（g/mol）。

2. 原子吸收光譜法（AAS）（高精度檢測）

• 原理：利用鎂原子在特定波長（285.2 nm）下的吸光度定量分析。
• 步驟：
  1. 標準曲線法：配制系列Mg標準溶液，測定吸光度并繪制曲線。
  2. 樣品處理：酸化溶解后過濾，稀釋至線性范圍。
  3. 儀器分析：優化燃燒頭高度、燃氣比例，減少背景干擾。
• 優勢：靈敏度高（檢出限可達0.01 mg/L），適合痕量分析。

3. 電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-OES）（多元素聯測）

• 波長選擇：Mg 279.553 nm或280.270 nm譜線。
• 特點：可同時檢測Ca、Fe等雜質元素，效率高，但儀器成本較高。

四、輔助檢測項目

1. • 干燥失重法：105℃烘干至恒重，計算失重百分比。
   • 卡爾費休法：專用于微量水分測定，精度達0.1%。
2. • 硫酸鹽：硫酸鋇比濁法（GB/T 13025.8-2012）。
   • 重金屬：原子吸收法或比色法（如Pb、Cd限量檢測）。
   • 氯化物：硝酸銀滴定法（Mohr法）。
3. • pH值：配制10%水溶液，采用pH計測定。
   • 外觀性狀：目視檢查顏色、結晶狀態及溶解性。

五、注意事項

1. 樣品制備：確保均勻取樣，避免吸濕導致水分誤差。
2. 干擾控制：
   • EDTA法中，Ca²?干擾需預加EGTA掩蔽。
   • AAS/ICP需使用高純酸（如優級純HNO?）防止污染。
3. 儀器校準：定期用標準物質校準，確保數據準確性。
4. 安全防護：濃酸處理及高溫操作需佩戴防護裝備。

六、結果分析與應用

• 判定標準：對照產品規格（如工業級MgCl?·6H?O中Mg含量理論值為12.0%），偏差超過±0.5%需排查工藝問題。
• 數據報告：需注明檢測方法、儀器型號及環境條件，確保可追溯性。

七、

• GB/T 26520-2011 工業氯化鎂
• 《中國藥典》2020年版四部通則
• ASTM E291-18 化學分析標準方法