一、主成分含量測定
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- 方法:EDTA絡合滴定法。
- 步驟:樣品溶解后,調節pH至酸性環境,以二甲酚橙為指示劑,用EDTA標準溶液滴定至終點,計算錫含量。
- 標準要求:主成分含量應≥99.0%(根據GB/T或其他適用標準)。
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- 方法:熱重分析法(TGA)或卡爾·費休滴定法。
- 原理:TGA通過加熱失重確定結晶水含量;卡爾·費休法直接測定總水分,結合理論值驗證五水結構。
二、雜質檢測
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- 方法:原子吸收光譜(AAS)或電感耦合等離子體發射光譜(ICP-OES)。
- 限值:總重金屬含量≤50 ppm(參考行業標準)。
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- 方法:比濁法或離子色譜法。
- 步驟:加入氯化鋇生成硫酸鋇沉淀,通過濁度測定含量,限值≤0.01%。
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- 方法:離子色譜法,確保無超標雜質。
三、物理性質檢測
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- 標準:白色或淺黃色結晶,無可見異物。通過目視法與標準樣品比對。
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- 澄清度:1 g樣品溶于10 mL水,溶液應透明(依據GB/T 9721)。
- pH值:1%水溶液的pH值范圍(通常為1-2,具體依據產品規格)。
四、水分及穩定性分析
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- 方法:卡爾·費休法,確保無游離水超出結晶水理論值。
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- 方法:差示掃描量熱法(DSC)測定分解溫度,評估儲存條件。
五、包裝與標簽檢查
- 密封性:檢測包裝防潮性能,避免潮解。
- 標簽信息:核對成分、批號、有效期及安全標識是否符合法規(如GHS)。
六、其他輔助檢測
- 密度與電導率:作為輔助指標,驗證溶液純度(可選)。
- 氯離子總量:通過硝酸銀滴定法輔助驗證主成分(必要時)。
總結
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