五水合硫酸銅(CuSO?·5H?O)的檢測項目與方法詳解
一、主含量測定(硫酸銅純度檢測)
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- EDTA絡合滴定法 原理:Cu²?與EDTA在pH=3.5-4.0的酸性條件下形成穩定絡合物,以PAN為指示劑,終點由紫紅色變為亮黃色。 步驟:
- 稱取試樣溶于水,加乙酸酸化。
- 加入過量EDTA標準溶液,加熱至沸。
- 冷卻后以Cu²?標準溶液回滴,計算含量。
- 標準要求:分析純級≥99.0%,化學純級≥98.5%。
- EDTA絡合滴定法 原理:Cu²?與EDTA在pH=3.5-4.0的酸性條件下形成穩定絡合物,以PAN為指示劑,終點由紫紅色變為亮黃色。 步驟:
二、雜質金屬離子檢測
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- 鐵(Fe)、鉛(Pb)、鋅(Zn)、鎳(Ni)、鈷(Co)等重金屬。
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- 原子吸收光譜法(AAS):定量分析特定金屬元素,靈敏度高(檢出限可達ppm級)。
- 比色法:如硫氰酸鹽法測Fe³?(顯紅色絡合物,比色定量)。
- 限量標準示例(分析純級):
- Fe ≤ 0.003%
- Pb ≤ 0.005%
- 其他重金屬(以Pb計)總和≤0.01%。
三、水分測定
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- 干燥失重法:105℃干燥至恒重,測得總失重量(包含結晶水與游離水)。
- 理論結晶水計算:五水合硫酸銅理論結晶水含量為36.0%,實測值偏差過大提示純度問題。
四、物理性質檢測
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- 應為藍色透明結晶或粉末,無可見雜質。顏色發白提示可能失水或混入其他鹽類。
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- 熱重分析(TGA):加熱至110℃失水,階梯式重量變化對應結晶水釋放。
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- 合格樣品應完全溶于水,無懸浮物。溶液應呈藍色透明狀。
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- 5%水溶液pH值應為3.5-4.5,酸性過強可能含游離硫酸。
五、溶液特性檢測
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- 加入氯化鋇溶液生成白色沉淀(BaSO?),不溶于鹽酸。
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- 滴加NH?·H?O生成深藍色絡合物[Cu(NH?)?]²?。
六、特殊項目檢測
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- 試樣溶解后過濾,殘渣烘干稱重,分析純級要求≤0.005%。
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- 硝酸銀法:Cl?與AgNO?生成白色沉淀,濁度法判定含量。
七、檢測標準依據
- 國際標準:ISO 6353(化學試劑通用測試方法)
- 中國標準:GB/T 665-2007《化學試劑 硫酸銅》
- 行業應用標準:如電鍍行業對Cu²?濃度與雜質含量的特殊要求。
總結
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