一、乙二胺檢測的核心項目

1. • 目的：測定乙二胺主成分的含量，評估其是否符合工業或試劑級標準（如GB/T 14072-93）。
   • 方法：
     • 氣相色譜法（GC）：通過色譜柱分離乙二胺與其他雜質，使用氫火焰離子化檢測器（FID）定量分析。
     • 滴定法：利用乙二胺的堿性，用標準酸溶液（如鹽酸）進行中和滴定，計算純度。
2. • 目的：水分可能影響乙二胺的化學反應活性，需控制其含量（通常要求≤0.5%）。
   • 方法：
     • 卡爾費休法：基于碘與水的定量反應，適用于微量水分檢測。
     • 氣相色譜法：結合熱導檢測器（TCD）分析水分峰面積。
3. • 重金屬（如Pb、Cd、Hg）：
     • 原子吸收光譜法（AAS）：通過特定波長下的吸光度定量重金屬離子。
     • 電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）：高靈敏度檢測痕量金屬元素。
   • 氯化物（Cl?）：
     • 硝酸銀滴定法：生成白色AgCl沉淀，通過濁度或電位滴定確定終點。
   • 硫酸鹽（SO?²?）：
     • 比濁法：加入氯化鋇生成BaSO?沉淀，通過濁度計測定含量。
   • 其他有機胺類雜質（如三乙胺、二乙烯三胺）：
     • 高效液相色譜法（HPLC）：C18色譜柱分離，紫外檢測器定量。
4. • 氧化產物分析：乙二胺長期存放可能氧化生成氨基乙醛等產物，可用GC-MS鑒定。
   • pH值監測：檢測溶液pH變化，評估降解情況。
5. • 空氣中乙二胺濃度：
     • 氣相色譜法：吸附管采樣，熱脫附后進樣分析。
     • 分光光度法：與茚三酮顯色反應，測定吸光度。
   • 廢水/廢液殘留檢測：
     • 固相萃取-氣相色譜聯用（SPE-GC）：富集后定量分析環境樣品中的乙二胺。

二、檢測標準與規范

1. 中國國家標準（GB）：
   • GB/T 14072-93《化學試劑 乙二胺》
   • GB/T 6283-2008《化工產品中水分含量的測定 卡爾費休法》
2. 國際標準：
   • ISO 1390-2018《工業用乙二胺試驗方法》
   • ASTM E300-03《化學試劑采樣和檢測通用指南》

三、檢測流程示例（以純度檢測為例）

1. 樣品預處理：取1.0 mL乙二胺溶于10 mL乙醇，超聲脫氣。
2. 氣相色譜條件：
   • 色譜柱：HP-5（30 m × 0.32 mm × 0.25 μm）
   • 檢測器：FID（溫度250℃）
   • 程序升溫：初始80℃保持2 min，以10℃/min升至200℃。
3. 定量分析：外標法計算主峰面積占比，純度≥99.5%為合格。

四、注意事項

1. 安全防護：乙二胺蒸汽刺激呼吸道，操作需在通風櫥中進行，佩戴護目鏡和防化手套。
2. 儀器校準：定期校驗色譜儀、天平等設備，避免系統誤差。
3. 空白試驗：每批次樣品需同步進行空白試驗，扣除背景干擾。

五、常見問題與解決方案

• 問題1：GC分析中出現拖尾峰。 解決：調整進樣口溫度或更換色譜柱（改用強極性柱如PEG-20M）。
• 問題2：卡爾費休法檢測水分時終點不穩定。 解決：檢查試劑是否失效，確保環境濕度≤40%。

六、結語