劃痕試驗(yàn)：材料表面力學(xué)性能的“探針”

核心原理與目的

劃痕試驗(yàn)是一種模擬接觸磨損的力學(xué)測(cè)試方法。其核心在于：使用特定形狀（常見為球形或錐形金剛石）的壓頭，以可控的垂直載荷（法向力）壓入材料表面，同時(shí)驅(qū)動(dòng)樣品或壓頭水平移動(dòng)，在材料表面制造一道劃痕。通過實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)或后續(xù)分析劃痕形貌及測(cè)試過程中的信號(hào)（如摩擦力、聲發(fā)射），評(píng)估材料表面的多種關(guān)鍵性能：

• 附著強(qiáng)度： 尤其適用于薄膜/涂層系統(tǒng)，確定涂層從基體上剝離所需的臨界載荷。
• 表面硬度與韌性： 反映材料抵抗塑性變形和開裂的能力。
• 耐磨性： 定性或半定量地比較材料抵抗劃傷和磨損的潛力。
• 脆性/延性行為： 觀察劃痕邊緣及內(nèi)部的裂紋模式（脆性斷裂或塑性犁溝）。
• 內(nèi)聚強(qiáng)度： 評(píng)估材料本體（如塊體材料或涂層本身）抵抗內(nèi)部破壞的能力。

核心測(cè)試流程與方法

1. 樣品準(zhǔn)備： 待測(cè)樣品表面需清潔、平整。薄膜/涂層樣品需明確涂層類型、厚度及制備工藝。
2. 壓頭選擇： 金剛石壓頭是標(biāo)準(zhǔn)配置，其尖端半徑（如50μm, 100μm, 200μm）和角度需根據(jù)測(cè)試需求（如期望的劃痕深度、材料硬度）選擇。
3. 載荷模式設(shè)定：
   • 恒定載荷： 整個(gè)劃痕過程法向載荷保持不變，用于評(píng)估特定載荷下的材料響應(yīng)。
   • 連續(xù)遞增載荷： 法向載荷從起始值（通常幾毫牛）線性增加至最大值（可達(dá)幾十牛）。這是評(píng)估涂層附著力臨界載荷的標(biāo)準(zhǔn)方法。壓頭劃過一段距離，載荷相應(yīng)增加一段。
4. 劃痕過程與監(jiān)測(cè)：
   • 壓頭在設(shè)定載荷模式下劃過樣品表面。
   • 同步采集法向載荷、摩擦力（或橫向力）、壓頭位移（深度）、聲發(fā)射信號(hào)等數(shù)據(jù)。
   • 高倍率光學(xué)顯微鏡或在線顯微成像系統(tǒng)實(shí)時(shí)觀察劃痕過程。
5. 劃痕后分析：
   • 光學(xué)顯微鏡/掃描電子顯微鏡觀察： 詳細(xì)檢查劃痕形貌，識(shí)別失效模式（如涂層剝落、開裂、塑性變形、基體暴露）。
   • 輪廓儀測(cè)量： 精確測(cè)量劃痕的寬度、深度及截面輪廓，計(jì)算材料損失體積等。
   • 臨界載荷確定： 在遞增載荷測(cè)試中，結(jié)合摩擦力曲線突變點(diǎn)、聲發(fā)射信號(hào)峰值以及顯微觀察到的首次涂層失效位置，確定臨界載荷。常用的定義包括：
     • Lc1： 涂層出現(xiàn)第一條環(huán)形彎曲裂紋。
     • Lc2： 涂層開始從基體剝離（通常伴隨摩擦力陡增）。
     • Lc3： 涂層完全剝離，大面積基體暴露。

核心應(yīng)用領(lǐng)域

• 硬質(zhì)與防護(hù)涂層： 評(píng)估類金剛石、氮化鈦、氧化鋁等薄膜在刀具、模具、精密零件上的附著力和耐磨性。
• 功能薄膜材料： 測(cè)試光學(xué)薄膜、裝飾性鍍層、半導(dǎo)體薄膜等的機(jī)械可靠性。
• 聚合物與高分子材料： 研究塑料、涂料、封裝材料的抗劃傷性、表面硬度和摩擦行為。
• 金屬與陶瓷材料： 比較不同合金、陶瓷的表面力學(xué)性能（微劃痕）或評(píng)估其耐磨性。
• 生物材料： 表征植入體表面涂層（如羥基磷灰石）的附著強(qiáng)度或在體液環(huán)境下的耐磨性能。
• 材料研發(fā)與質(zhì)量控制： 篩選新材料配方、優(yōu)化工藝參數(shù)、確保產(chǎn)品批次間性能一致性。

結(jié)果解讀與關(guān)鍵參數(shù)

• 臨界載荷： 是評(píng)價(jià)附著力的核心量化指標(biāo)。數(shù)值越高，通常表示附著力越強(qiáng)（需結(jié)合失效模式分析）。
• 摩擦力/摩擦系數(shù)： 反映劃痕過程中的阻力變化。涂層剝離通常伴隨摩擦力的突然升高。
• 聲發(fā)射信號(hào)： 材料內(nèi)部發(fā)生開裂、剝離等脆性失效時(shí)，會(huì)釋放彈性波，產(chǎn)生聲發(fā)射信號(hào)峰值。
• 劃痕形貌：
  • 塑性犁溝： 材料被推向兩側(cè)形成隆起，無裂紋，表明延性行為。
  • 脆性斷裂： 出現(xiàn)邊緣裂紋、中間裂紋、魚鱗狀剝落（碎屑）等。
  • 剝落： 涂層大面積從基體分離。
  • 圖1：典型劃痕形貌與失效模式示意圖 (此處應(yīng)配示意圖，展示犁溝、Lc1環(huán)形裂紋、Lc2剝落起點(diǎn)、Lc3完全剝落)。
• 劃痕寬度與深度： 反映材料抵抗塑性變形的能力（表觀硬度）。

重要注意事項(xiàng)與影響因素

1. 參數(shù)敏感性： 結(jié)果受**壓頭幾何形狀/狀態(tài)、劃痕速度、加載速率（遞增時(shí)）、環(huán)境（溫度、濕度）**等顯著影響。測(cè)試條件必須嚴(yán)格一致才能進(jìn)行有效對(duì)比。
2. 基體效應(yīng)： 對(duì)于薄膜測(cè)試，基體硬度對(duì)臨界載荷有顯著影響。硬基體通常比軟基體測(cè)得更高的臨界載荷。
3. 失效模式判定： 臨界載荷的確定高度依賴失效模式的準(zhǔn)確識(shí)別，需要經(jīng)驗(yàn)豐富的操作人員和高質(zhì)量的顯微觀察設(shè)備。
4. “附著力”的復(fù)雜性： 劃痕試驗(yàn)測(cè)得的臨界載荷是多種因素的綜合結(jié)果，包括界面結(jié)合強(qiáng)度、涂層內(nèi)聚強(qiáng)度、殘余應(yīng)力、測(cè)試應(yīng)力場(chǎng)等。它反映的是在特定應(yīng)力狀態(tài)下涂層體系的抗失效能力，而非純粹的界面結(jié)合能。
5. 標(biāo)準(zhǔn)化： 遵循國(guó)際或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（如ISO 20502, ASTM C1624, ASTM G171）對(duì)于確保結(jié)果的可比性和可靠性至關(guān)重要。
6. 適用范圍： 對(duì)于超硬材料或極厚涂層，壓頭可能無法在設(shè)備載荷范圍內(nèi)引發(fā)失效。對(duì)于非常軟的聚合物，可能難以區(qū)分塑性變形和真實(shí)失效。

劃痕試驗(yàn)作為一種直觀且信息豐富的表面力學(xué)測(cè)試手段，為材料科學(xué)家和工程師提供了深入了解材料表面行為的關(guān)鍵窗口。尤其在評(píng)估薄膜涂層系統(tǒng)的可靠性方面，它已成為不可或缺的工具。然而，正確解讀劃痕試驗(yàn)結(jié)果需要深入理解其原理、測(cè)試參數(shù)的精確控制、對(duì)失效模式的細(xì)致觀察，并認(rèn)識(shí)到其測(cè)量值的相對(duì)性和復(fù)雜性。將其與其他表征技術(shù)（如納米壓痕、拉伸試驗(yàn)、X射線應(yīng)力分析）結(jié)合使用，才能更全面地評(píng)估材料的表面性能。隨著微納米技術(shù)的發(fā)展，劃痕試驗(yàn)正朝著更高精度、更小尺度、更復(fù)雜環(huán)境（如高溫、真空）和原位多場(chǎng)耦合分析的方向不斷演進(jìn)。